[发明专利]二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅密封胶室温固化交联剂的制备方法。

背景技术

二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，是一种主要用于生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂，这类密封胶是市场用量最大的有机硅密封胶。二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要组分为醋酐、叔丁醇和四氯化硅，现有制备方法是一步合成法，即酰化、酯化同时进行，该合成法工艺可操作性差，原料质量要求高，目的物收率和纯度低，生产成本也较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种工艺操作容易，目的物收率和纯度高的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法。

为实现上述目标，本发明的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的制备方法是两步滴加合成法，即先酰化，后酯化。

；反应方程式为：

SiCl₄+4(CH₃CO)₂O→(CH₃COO)₄Si+4CH₃COCL       (1)

(CH₃COO)₄Si+2(CH₃)₃COH→[(CH₃)₃CO]₂Si(CH₃COO)₂+2CH₃COOH    (2)

反应方程式(1)为酰化反应，即通过四氯化硅滴加醋酐的酰化反应生成酰化反应条件如下：

反应温度：25～45(℃)

滴加时间：2～3(hr)

投料比：四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.5～4.6)(mol)

平衡时间：3～4(hr)

脱低温度：45～70(℃)

反应方程式(2)为酯化反应，即通过叔丁醇滴加反应方程(1)生成四乙酰氧基硅烷的反应。

酯化反应条件如下：

投料比：四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.1～2.2)(mol)

反应温度：25～40(℃)

反应时间：3～4(hr)

脱低温度：45～110(℃)

冷却温度：＜45℃

真空度：≥650～700(mmHg)

上述两步滴加合成制备方法中的酰化反应条件最好是：

反应温度：30～38(℃)

滴加时间：2.2～2.5(hr)

投料比：四氯化硅∶醋酐＝1∶(4.55～4.58)(mol)

平衡时间：3.3～3.7(hr)

脱低温度：55～65(℃)

上述两步滴加合成制备方法中的酯化反应条件最好是：

投料比：四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.15～2.18)(mol)

反应温度：30～36(℃)

反应时间：3.5～3.8(hr)

脱低温度：55～100(℃)

冷却温度：20～35℃

真空度：680～700(mmHg)

具体实施方式

二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要原料为四氯化硅、醋酐、叔丁醇。本实施例制备时第一步酰化反应，按投料比四氯化硅∶醋酐＝1∶4.55(mol)计量，将醋酐一次性抽入到干燥的反应釜中，启动搅拌装置，打开冷却水，经2.2～2.5(hr)缓慢滴加四氯化硅，此阶段反应温度在30～38(℃)，滴加完毕后继续平衡反应3.3～3.7(hr)。在上述反应过程中生成的铁离子是生成副产品乙酰氯的催化剂，铁离子含量高生成的乙酰氯的浓度就增加，从而影响收率及纯度。解决办法是在反应过程后期从釜底放出一部分醋酐，以减少釜内铁离子含量，然后再升温至55～65(℃)蒸出副产品乙酰氯，釜内剩下的中间产品四乙酰氧基硅烷。副产品乙酰氯是一种化工原料。本实施例第二步对四乙酰氧基硅烷酯化反应，按投料比四氯化硅∶叔丁醇＝1∶(2.15～2.18)(mol)计量，将叔丁醇抽到计量槽中，启动搅拌装置，打开冷却水，经3.5～3.8(hr)缓慢向釜内滴加叔丁醇，此阶段反应温度在30～36(℃)，滴加完毕后继续反应0.5(hr)，然后再升温到55～100(℃)，在真空度680～700(mmHg)下蒸出副产品乙酸，釜内剩下的即为二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷，待冷却至20～30(℃)时从釜内取出产品二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷。生成的副产品乙酸也是一种化工原料。

上述两步滴加合成法制备的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷纯度达90％以上，收率达88～92％，氯离子含量仅为200(ppm)，比现有技术一步滴加合成法制备的二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷纯度提5％以上，收率提高10％左右，氯离子含量降低了1000多个(ppm)。由于产品质量提高，销售价高，制造成本相对降低。