[发明专利]一种制备红景天苷的方法有效
申请号: | 201010518244.0 | 申请日: | 2010-10-19 |
公开(公告)号: | CN101974045A | 公开(公告)日: | 2011-02-16 |
发明(设计)人: | 闵建华;许冬瑾;向飞军;吴晓东;陈华师 | 申请(专利权)人: | 康美药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 刘丹妮 |
地址: | 515300*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 红景天 方法 | ||
1.一种制备红景天苷的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)提取:取大花红景天药材,加水微波提取,滤过,浓缩,得浓缩液;
2)纯化:将步骤1)所得浓缩液进行二次醇沉,得滤液;和
3)精制:将步骤2)所得滤液上大孔树脂,洗脱,浓缩,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中大花红景天药材为50~80目的粉末,优选为50目的粉末;优选地,所述步骤1)中微波提取之前,还包括采用水浸泡大花红景天药材的步骤;更优选地,所述浸泡时间为0.5~3小时,优选为1.5小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中微波提取的溶剂为水,提取的次数为3次;优选地,所述步骤1)中微波提取的功率为119~700w,优选为462w;更优选地,所述微波提取的时间为90秒;进一步优选地,所述微波提取的水用量为20倍。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中二次醇沉的乙醇含量分别为:第一次60~70%,优选60%;第二次80~90%,优选85%;优选地,所述二次醇沉的时间分别为12~48小时,优选第一次醇沉时间为48小时,第二次醇沉时间为24小时。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤2)所得滤液在精制之前,还包括加碱调节pH值的步骤;优选地,所述pH值为pH 8~10,优选为pH 8;更优选地,所述调pH值后还包括于2~8℃下静置的步骤,所述静置的时间为12~48小时,优选为24小时。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中所使用的大孔树脂选自NK-2、SP825、D101、D301、AB-8、HP-20、SP700和S-8,优选为SP825;优选地,所述树脂与大花红景天药材的重量比为1∶0.5以上。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中洗脱大孔树脂的操作如下:先用水洗脱至洗脱液近无色,再用5%乙醇洗脱,最后用10%乙醇洗脱,再合并各洗脱液并浓缩;优选地,所述5%乙醇洗脱的用量为1~9BV,优选为3BV;所述10%乙醇洗脱的用量为2~10BV,优选为10BV。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中洗脱大孔树脂的条件如下:上柱滤液浓度为0.5~1.5g/ml,大孔树脂的径高比为1∶10~1∶30,上柱流速为2~4BV/h;优选地,步骤3)中洗脱大孔树脂的条件如下:上柱滤液浓度为1.5g/ml,大孔树脂的径高比为1∶30,上柱流速为2BV/h。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)提取:取大花红景天药材,粉碎成为50目的粉末,加水浸泡1.5小时,微波462w功率提取3次,合并提取液,浓缩,得20℃下相对密度为1.00~1.10的浓缩液;
2)纯化:加乙醇使步骤1)所得浓缩液中乙醇含量达到60%,2~8℃下静置48小时,过滤,滤液再加乙醇使含醇量达到85%,2~8℃下静置24小时,过滤,滤液加碱调节pH值为pH8,2~8℃下静置24小时,过滤,得滤液;
3)精制:将步骤2)所得滤液浓缩至1.5g/ml的上样浓度,以2BV/h的流速上SP825型大孔树脂柱,先用水冲洗至洗脱液近无色,再用3BV的5%乙醇进行洗脱,最后用10BV的10%乙醇进行洗脱,收集洗脱液,合并,浓缩,浓缩液继续上SP825型大孔树脂柱洗脱,反复2~3次,即得。
10.根据权利要求1至9中任一项所述方法制备的红景天苷或者包含权利要求1至9中任一项所述方法制备的红景天苷的药物组合物。
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