[发明专利]一种制备红景天苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备红景天苷的方法。

背景技术

本发明所用药材为大花红景天，来源于景天科红景天属植物大花红景天(拉丁名：Rhodiola crenulata(Hook.f.et Thoms.)H.Ohba)的根或者根茎的主要活性成分是红景天苷。大花红景天主产于西藏、云南西北部、四川西部，生于海拔2800～5600米的山坡草地、灌丛中，能在恶劣而多变的自然环境中生长，是一种适应性很强的植物。传统医学认为大花红景天能益气活血，通脉平喘，用于气虚血淤，胸痹心痛，中风偏瘫，倦怠气喘。大花红景天中主要含有苷类、黄酮类、多糖类、鞣质、挥发油等，红景天苷为其主要活性成分，也是治疗心脑血管疾病的主要成分之一，具有预防和抗痴呆作用，抗缺氧作用，延缓衰老作用，抑制快速型室性心律失常，临床上用来治疗冠心病、高原低血压症、高原性红细胞增多症。毒性试验表明，红景天苷毒性甚小：红景天苷1g/Kg小鼠皮下注射，未见毒性反应。

近年来，随着人们生活水平的提高，加上人口结构的老龄化，心血管疾病的发病率呈逐年上升的趋势，开发治疗效果较好的心脑血管疾病的药物已经成为当今药物研究的热点，临床研究报道显示：高纯度单一成分的红景天苷在治疗心脑血管方面具有良好的应用前景。

目前红景天苷的制备方法较多，邰韧辉等(“高纯度红景天苷的制备工艺研究”，现代中药研究与实践，2004，18(4)：58)用溶剂萃取结合大孔树脂分离，然后用硅胶柱精制。用该方法制得的红景天苷含量低，且成本高，不适合工业化大生产。丁朝武等(“红景天苷和红景天苷元标准品的制备方法研究”，分析测试学报，1997，16(1)：38)用化学和高效液相制备色谱方法分离制备，所得的产品纯度高，但高效液相色谱制备量小，无法大规模生产。葛永潮等(“红景天苷的制备工艺改进”，中国药物化学杂志，1994，4(3)：196)将聚酰胺、反相大孔树脂、硅胶及葡聚糖凝胶四种柱层析组合使用，来制备红景天苷，此方法分离介质品种较多，且成本较高，不适合工业化大生产。

因此，还有待开发一种工艺简单、成本低、纯度高、适合工业化生产的制备红景天苷的方法。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种新的制备红景天苷的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。本发明提供了一种制备红景天苷的方法，所述方法包括以下步骤：1)提取：取大花红景天药材，加水微波提取，滤过，浓缩，得浓缩液；2)纯化：将步骤1)所得浓缩液进行二次醇沉，得滤液；和3)精制：将步骤2)所得滤液上大孔树脂，洗脱，浓缩，干燥，即得。

优选地，所述步骤1)中大花红景天药材为50～80目的粉末，优选为50目的粉末。

优选地，所述步骤1)中微波提取之前，还包括采用水浸泡大花红景天药材的步骤；更优选地，所述浸泡时间为0.5～3小时，优选为1.5小时。

优选地，所述步骤1)中微波提取的功率为119～700w，优选为462w。

优选地，所述步骤1)中微波提取的次数为3次。

优选地，所述微波提取的时间为90秒。

优选地，所述微波提取的水用量为20倍。

优选地，所述步骤2)中二次醇沉的乙醇含量分别为：第一次60～70％，优选60％；第二次80～90％，优选85％；更优选地，所述二次醇沉的时间分别为12～48小时，优选第一次醇沉时间为48小时，第二次醇沉时间为24小时。

优选地，所述步骤2)所得滤液在精制之前，还包括加碱调节pH值的步骤。

优选地，所述pH值为pH 8～10，优选为pH 8；更优选地，所述调pH值后还包括于2～8℃下静置的步骤，所述静置的时间为12～48小时，优选为24小时。

优选地，所述步骤3)中所使用的大孔树脂选自NK-2、SP825、D101、D301、AB-8、HP-20、SP700和S-8中的一种或多种，优选为SP825。

优选地，所述树脂与大花红景天药材的重量比为1∶0.5以上。

优选地，所述步骤3)中洗脱大孔树脂的操作如下：先用水洗脱至洗脱液近无色，再用5％乙醇洗脱，最后用10％乙醇洗脱，再合并各洗脱液并浓缩；更优选地，所述5％乙醇洗脱的用量为1～9BV，优选为3BV；所述10％乙醇洗脱的用量为2～10BV，优选为10BV。