[发明专利]一种香兰素的乙醛酸法生产工艺

权利要求书

1.一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，包括合成工序、分馏工序和纯化工序，其特征是：所述的合成工序包括愈创木酚与乙醛酸的缩合处理、氧化处理和脱羧处理；所述的愈创木酚和乙醛酸分别在氢氧化钠体系中转化成愈创木酚钠与乙醛酸钠，然后，所述的愈创木酚钠和乙醛酸钠进行所述的缩合处理，生成含4-羟基-3-甲氧基苯乙醇酸钠的缩合液；回收缩合液中未反应的愈创木酚后进行所述的氧化处理，氧化处理为采用氧化铜在氢氧化钠体系中将4-羟基-3-甲氧基苯乙醇酸钠中的乙醇基催化氧化为酮基，从而生成相应的酮酸化合物；分离氧化液中的氧化亚铜微粒后进行所述的脱羧处理，脱羧处理采用硫酸酸化氧化液，同时将酮酸化合物中的酸基转化为二氧化碳，从而生成4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，再经分馏工序和纯化工序得到香兰素产品。

2.根据权利要求1所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是：所述的合成工序中，愈创木酚和乙醛酸按投料摩尔比为1∶0.7至1∶0.8，愈创木酚和乙醛酸分别在氢氧化钠体系中，在反应温度12℃至15℃下转化成所述的愈创木酚钠与乙醛酸钠；然后，将愈创木酚钠和乙醛酸钠先后进入缩合釜进行缩合处理，反应温度先保持在15℃至18℃以减少副反应，最后将反应温度提高到30℃至35℃，以使乙醛酸钠反应完全。

3.根据权利要求2所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是：所述的氧化处理，加入液碱并保持缩合液的pH值≥12，同时加热到98℃至102℃，加入氧化铜悬浮液进行催化氧化处理。

4.根据权利要求3所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是：所述的脱羧处理，经氧化亚铜微粒分离后得到的氧化液加入硫酸进行酸化，控制保持体系的pH值在3.8至4.2之间，然后在60℃至65℃的温度下进行所述的脱羧处理。

5.根据权利要求4所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是：在所述的氧化处理前，回收缩合液中未反应的愈创木酚，包括将缩合液在酸性条件下通过甲苯萃取未反应的愈创木酚，然后将萃取液精馏分离回收处理，脱去甲苯得到粗愈创木酚液，回收的甲苯再循环使用，粗愈创木酚液经减压蒸馏后得到末反应的愈创木酚，进入缩合工序继续使用；在脱羧处理前，分离氧化液中的氧化亚铜微粒，包括将氧化液中的氧化亚铜微粒精密过滤分离，再经氧化得到再循环使用的氧化铜。

6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是：所述的分馏工序包括溶解萃取处理和分馏精制处理，溶解萃取处理采用甲苯为萃取剂从脱羧液中萃取香兰素，然后脱去甲苯成为香兰素粗品液，再将脱净甲苯的香兰素粗品液在降膜式分馏精制装置中进行分馏精制处理，将体系中的邻位香兰素、轻组分和重组份进行分离，其产品为中间馏分和香兰素馏分，中间馏分在下一批分馏操作中进一步分离，香兰素馏分进入所述的纯化工序。

7.根据权利要求6所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是：所述的纯化工序为醇水结晶处理，将香兰素馏分、乙醇和纯净水在结晶釜中进行重新溶解和结晶，然后降温析出香兰素，经离心分离和洗涤，滤饼即为香兰素湿品，经干燥后成为香兰素产品。