[发明专利]一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法

权利要求书

1.一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法，其特征在于，依次按以下步骤进行：

（1）将金银花风干粉碎；在40~60℃下用质量分数为55%~70%的乙醇加热提取3次，每次30min；合并提取液，过滤，减压回收乙醇，得到含有绿原酸和木犀草苷的浸膏；

（2）用pH=6的弱酸性水溶解浸膏，过滤，滤液用D101型大孔树脂纯化；依次用去离子水、pH=6的质量分数为10%的乙醇、质量分数为20%的乙醇，以及pH=6的质量分数30%的乙醇、质量分数为40%的乙醇洗脱，减压浓缩质量分数10%乙醇相和质量分数20%乙醇相的浸膏，以及质量分数30%乙醇相和质量分数40%的乙醇相的浸膏，分别得到含绿原酸和木犀草苷的浸膏；

（3）将10%乙醇相和质量分数20%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样，将干样填充到200-300目的硅胶色谱柱上端，分别用乙酸乙酯、乙酸乙酯：甲酸：水=20:1:0.1的混合溶剂、乙酸乙酯：甲酸：水=10:1:0.1的混合溶剂洗脱，将绿原酸含量在70%以上的馏分集中起来，浓缩后用乙酸乙酯-甲醇重结晶，得纯度大于98%的绿原酸；

（4）将质量分数30%乙醇相和质量分数40%的乙醇相的浸膏同聚酰胺拌样，旋转蒸发仪蒸干，研磨至均匀的细粉，将干样填充到80-100目的聚酰胺色谱柱上端，分别用氯仿、氯仿：甲醇=40:1-20:1的混合溶剂、氯仿：甲醇=15:1的混合溶剂、氯仿：甲醇=10:1-5:1的混合溶剂、甲醇洗脱，将木犀草苷含量在60%以上的馏分集中起来，浓缩后得到淡黄色粉末，用质量分数95%的乙醇重结晶，得纯度大于98%的木犀草苷。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）滤液的上样量为生药/大孔=（1~1.5）g·g-1，上样液浓度为生药的0.1~0.5g·mL^-1，上样液pH为4，上样速度为2~4倍柱体积/小时，吸附时间8~12小时；质量分数10%乙醇洗脱液和质量分数20%的乙醇洗脱液的pH值均为6，洗脱速度为2~4倍柱体积/小时，洗脱柱体积分别为4~8倍柱体积；质量分数30%乙醇洗脱液和质量分数40%乙醇洗脱液的pH值均为6，洗脱速度为2~4倍柱体积/小时，洗脱柱体积分别为7~10倍柱体积。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的pH=6的质量分数10%乙醇用量和质量分数20%的乙醇用量分别为吸附材料的4~8倍。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的pH=6质量分数为30%乙醇用量和质量分数为40%的乙醇用量分别为吸附材料的7~10倍。