[发明专利]一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法无效
申请号: | 201010518931.2 | 申请日: | 2010-10-26 |
公开(公告)号: | CN101985421A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 张树军;李娜;高鹏;吴进;张继文;王俊儒 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/56;C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
地址: | 712100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金银花 同时 制备 绿原酸 木犀 方法 | ||
1.一种从金银花中同时制备绿原酸和木犀草苷的方法,其特征在于,依次按以下步骤进行:
(1)将金银花风干粉碎;在40~60℃下用质量分数为55%~70%的乙醇加热提取3次,每次30min;合并提取液,过滤,减压回收乙醇,得到含有绿原酸和木犀草苷的浸膏;
(2)用pH=6的弱酸性水溶解浸膏,过滤,滤液用D101型大孔树脂纯化;依次用去离子水、pH=6的质量分数为10%的乙醇、质量分数为20%的乙醇,以及pH=6的质量分数30%的乙醇、质量分数为40%的乙醇洗脱,减压浓缩质量分数10%乙醇相和质量分数20%乙醇相的浸膏,以及质量分数30%乙醇相和质量分数40%的乙醇相的浸膏,分别得到含绿原酸和木犀草苷的浸膏;
(3)将10%乙醇相和质量分数20%乙醇相的浸膏同硅胶混合制备成干样,将干样填充到200-300目的硅胶色谱柱上端,分别用乙酸乙酯、乙酸乙酯:甲酸:水=20:1:0.1的混合溶剂、乙酸乙酯:甲酸:水=10:1:0.1的混合溶剂洗脱,将绿原酸含量在70%以上的馏分集中起来,浓缩后用乙酸乙酯-甲醇重结晶,得纯度大于98%的绿原酸;
(4)将质量分数30%乙醇相和质量分数40%的乙醇相的浸膏同聚酰胺拌样,旋转蒸发仪蒸干,研磨至均匀的细粉,将干样填充到80-100目的聚酰胺色谱柱上端,分别用氯仿、氯仿:甲醇=40:1-20:1的混合溶剂、氯仿:甲醇=15:1的混合溶剂、氯仿:甲醇=10:1-5:1的混合溶剂、甲醇洗脱,将木犀草苷含量在60%以上的馏分集中起来,浓缩后得到淡黄色粉末,用质量分数95%的乙醇重结晶,得纯度大于98%的木犀草苷。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)滤液的上样量为生药/大孔=(1~1.5)g·g-1,上样液浓度为生药的0.1~0.5g·mL-1,上样液pH为4,上样速度为2~4倍柱体积/小时,吸附时间8~12小时;质量分数10%乙醇洗脱液和质量分数20%的乙醇洗脱液的pH值均为6,洗脱速度为2~4倍柱体积/小时,洗脱柱体积分别为4~8倍柱体积;质量分数30%乙醇洗脱液和质量分数40%乙醇洗脱液的pH值均为6,洗脱速度为2~4倍柱体积/小时,洗脱柱体积分别为7~10倍柱体积。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的pH=6的质量分数10%乙醇用量和质量分数20%的乙醇用量分别为吸附材料的4~8倍。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的pH=6质量分数为30%乙醇用量和质量分数为40%的乙醇用量分别为吸附材料的7~10倍。
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