[发明专利]两头尖中两种单体化合物的分离纯化方法无效
申请号: | 201010520215.8 | 申请日: | 2010-10-26 |
公开(公告)号: | CN102002088A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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地址: | 211225 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两头 尖中两种 单体 化合物 分离 纯化 方法 | ||
1.两头尖中两种单体化合物的分离纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取两头尖根茎,粉碎后用甲醇水溶液回流或冷浸提取,合并提取液,浓缩至总体积的1/10-6/10,低温放置,高速离心;
2)将离心所得沉淀物采用高速逆流色谱仪,色谱仪分离系统由二氯甲烷、甲醇、正丙醇和水组成,其体积比为7-10∶12-15∶0.5-2∶4-8;
3)将溶剂系统置于分液漏斗中,充分振摇后静置分层,取上相作为固定相,下相作为流动相,将步骤1)所得沉淀物溶于上下相的混合溶剂中,再使色谱柱中充满固定相,使主机转动,泵入流动相,由进样阀进样,根据检测器谱图接收目标成分。
4)将两个目标成分分别合并,浓缩、用乙酸乙酯-乙醇(2∶1)混合溶液重结晶,干燥即得。
2.如权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于步骤1)中所述甲醇水溶液甲醇的体积百分比为70-100%,用量为药材质量的3-12倍,提取1-2次,每次提取时间为2-12小时。
3.如权利要求1所述的分离纯化方法,其特征在于步骤3)中所述的高速逆流色谱仪中的分离柱转速为600-1000r/min,所述流动相的流速为2-5ml/min。
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