[发明专利]一种复合型固体超强酸的制备方法

权利要求书

1.一种复合型固体超强酸的制备方法，其特征如下：

在0-20℃条件下，将适量TiCl₄在搅拌条件下缓慢加入到一定量水中，搅拌溶解一定时间后，向上述溶液中加入一定量的分子筛，在超声波作用下搅拌浸渍一定时间，然后向上述溶液中缓慢加入一定量的氨水(质量分数为30％)，调节pH至8.5-9，继续搅拌0.5h，将上述物料转移至陶瓷膜分离装置中进行水洗浓缩，水洗至电导率300us/cm以下，浓缩至物料固含量10-20％(质量分数)，将一定量的硫酸铵加入到上述浓缩液中，室温下搅拌浸渍4h，然后将物料进行固液分离，120-150℃烘干。将烘干后的产物在350-550℃空气气氛下焙烧一定时间，即得复合型固体超强酸。

2.如权利要求1所述合成方法，其特征在于分子筛浸渍TiCl₄过程中使用频率40KHZ超声波促进TiCl₄在分子筛中快速均匀分散。

3.如权利要求1所述合成方法，其特征在于在复合型固体超强酸制备过程中使用陶瓷膜分离技术对合成中间体进行洗涤，浓缩，然后直接进行下一步骤制备操作，有效缩短了制备流程，且该方法尤其适用于以纳米分子筛为载体时制备复合型固体超强酸过程。

4.如权利要求1所述合成方法，其特征在于使用陶瓷膜设备洗涤物料时，水洗至电导率300us/cm以下，然后浓缩至固含量10-20％(质量分数)。

5.如权利要求1所述合成方法，其特征在于在室温下浸渍硫酸铵溶液。

6.如权利要求1所述合成方法，其特征在于所述复合型固体超强酸的焙烧温度为350-550℃，焙烧时间为4-8h。

7.如权利要求1所述合成方法，其特征在于所制备的复合型固体超强酸中TiO₂质量含量为3％-10％。

8.如权利要求1所述合成方法，其特征在于所述分子筛载体为H-ZSM-5或H-beta。