[发明专利]N-硝基氨基甲酸叔丁酯的合成方法无效
| 申请号： | 201010521035.1 | 申请日： | 2010-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN101993394A | 公开（公告）日： | 2011-03-30 |
| 发明（设计）人： | 杨建明;吕剑;李亚妮;薛云娜;余秦伟 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C271/08 | 分类号： | C07C271/08;C07C269/00 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 氨基 甲酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N-硝基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，按以下步骤进行：
1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲，其中尿素与质量浓度98%的发烟硝酸的摩尔比为1.0：2.5～4.0，质量浓度20%的发烟硫酸与质量浓度98%的发烟硝酸体积比为0.6～1.2：1.0；
2）将二硝基脲加入50mL～100mL叔丁醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6h～8h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N-硝基氨基甲酸叔丁酯。
2.如权利要求1所述的合成方法，包括以下步骤：。
1）将13.6mL质量浓度20%的发烟硫酸加入17mL质量浓度98%的发烟硝酸中配制混酸，在温度为－5℃条件下分批加入6.0g尿素，搅拌55min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲；
2）将二硝基脲加入80mL的叔丁醇中，加热至70℃，搅拌40min，冷却至20℃，静置7h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N-硝基氨基甲酸叔丁酯。
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