[发明专利]一种纳米微晶纤维素/炭黑/天然橡胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米微晶纤维素/炭黑/天然橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将天然橡胶胶乳搅拌1～30min；

(2)在20～100℃下，将纳米微晶纤维素加入到溶剂中，调节PH在4～10，加入改性剂，搅拌反应15～180min，得到改性纳米微晶纤维素；

(3)将改性纳米微晶纤维素加入到天然橡胶胶乳中，搅拌混合5～60min，得到纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

(4)在纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物中，喷入质量分数8～12％的CaCl₂溶液破乳、共沉，洗涤沉淀8～24h，在30～80℃烘至衡重，即得到固体纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

(5)将固体纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与炭黑混炼，得到纳米微晶纤维素/炭黑/天然橡胶复合材料，

所述改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、橡胶助硫化剂或橡胶粘合剂中的一种或两种以上。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述改性剂用量为天然橡胶重量的0.5％～10％；所述纳米微晶纤维素用量为天然橡胶重量的5～55％；所述炭黑用量为天然橡胶重量的5％～50％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)还包括与所述炭黑混炼之前，将纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与通用合成橡胶或特种橡胶混炼的步骤；

所述改性剂用量为橡胶重量的0.5％～10％；所述纳米微晶纤维素用量为橡胶重量的5～55％；所述炭黑用量为橡胶重量的5％～50％；所述橡胶重量为天然橡胶与通用合成橡胶或特种合成橡胶的总重量。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米微晶纤维素是微晶纤维素酸解得到直径在20～60nm，平均长度300nm的棒状结晶产物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇溶液、丙酮或甲苯溶液。

6.一种纳米微晶纤维素及其纳米微晶纤维素/炭黑/橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将天然橡胶胶乳搅拌1～30min；

(2)将纳米微晶纤维素加入到步骤(1)的天然橡胶胶乳中，搅拌混合5～60min得到纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

(3)在纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物中，喷入质量分数8～12％的CaCl₂溶液破乳、共沉，洗涤沉淀8～24h，在30～80℃烘至衡重，即得到固体纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物；

(4)将固体天然橡胶/纳米微晶纤维素混合物与炭黑和改性剂混炼，得到纳米微晶纤维素/炭黑/天然橡胶复合材料；

所述的改性剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、橡胶助硫化剂或橡胶粘合剂中的一种或两种以上。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂用量为天然橡胶重量的0.5％～10％；所述纳米微晶纤维素用量为天然橡胶重量的5～55％；所述炭黑用量为天然橡胶重量的5％～50％。

8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)还包括与所述炭黑和改性剂混炼之前，将纳米微晶纤维素/天然橡胶混合物与通用合成橡胶或特种橡胶混炼的步骤；

所述改性剂用量为橡胶重量的0.5％～10％；所述纳米微晶纤维素用量为橡胶重量的5～55％；所述炭黑用量为橡胶重量的5％～50％；所述橡胶重量为天然橡胶与通用合成橡胶或特种合成橡胶的总重量。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米微晶纤维素是微晶纤维素酸解得到直径在20～60nm，平均长度300nm的棒状结晶产物。