[发明专利]一种镍基催化剂前躯物的制备方法有效
申请号: | 201010522128.6 | 申请日: | 2010-10-15 |
公开(公告)号: | CN102451689A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 王永林;付秋红;杨刚;陈金汤 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/03;C08F240/00;C08F8/04 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人: | 李微 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 前躯物 制备 方法 | ||
1.一种镍基催化剂前躯物的制备方法,包括:
(1)将活性组分镍的前驱物可溶性盐和助剂的前驱物可溶性盐溶入水中,配成含镍和助剂的混合水溶液,再将做为载体的氧化铝或/和氧化硅加入含镍和和助剂的混合水溶液中形成浆液;
(2)将做为沉淀剂的碱性可溶性盐配成溶液;
(3)在反应釜中加入净水,启动搅拌并对反应釜进行加热,当反应釜温度达到反应温度时,并流加入步骤(1)得到的浆液和步骤(2)得到的沉淀剂溶液,控制反应釜内浆液的pH值为6.0~10.0;
(4)当反应结束后,调整反应釜内溶液的pH值至10.0-12.0,并在该pH值及温度条件下静置;
(5)静置后物料经过滤、洗涤、干燥,得到所述镍基催化剂前躯物。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的镍基催化剂前躯物,经500~600℃焙烧2~6小时,得到镍基催化剂前躯物的焙烧物,以镍基催化剂前躯物的焙烧物的重量为基准,活性金属镍的含量为20%~70%,所述载体氧化铝和/或氧化硅的含量为20%~70%,所述助剂以氧化物计的含量为1.0%~10.0%。
3.按照权利要求1或2所述的方法,所述助剂为第II族碱土金属、第I B族过渡金属、第II B族过渡金属、第VIII族过渡金属以及镧系金属中的一种或几种。
4.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述助剂为Fe、Mg、Cu、Zn、Co、La、Ce中的一种或多种。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于所述助剂以氧化物计在镍基催化剂前躯物的焙烧物中的重量含量为3.0%~10.0%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述活性组分镍的前驱物可溶性盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或多种;所述助剂的前驱物可溶性盐为所加入助剂的硝酸盐或和/或硫酸盐。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述含镍和助剂的混合水溶液的浓度为0.2~1.0mol/L。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述载体氧化铝或/和氧化硅为拟薄水铝石、各种晶型的氧化铝、二氧化硅、硅藻土、高岭土中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述碱性可溶性盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种,其浓度为0.5mol/L~1.5mol/L。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述向沉淀反应釜中加入的净水量是步骤(3)所得物料总体积的10%~30%。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述的反应温度为60℃~100℃。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,所述向反应釜中加入物料的速度为:步骤(1)所得浆液的加入速度为20mL/min~80mL/min,步骤(2)所得碱性沉淀剂溶液的加入速度为40mL/min~100mL/min。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中,在pH值为10.0~12.0,反应釜温度60℃~100℃条件下,静置时间为20分钟~100分钟。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中,所述洗涤是用净水洗涤,当洗涤液pH为6.5~7.5时洗涤结束。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中,所述的干燥条件如下:在100~140℃干燥1h~12h。
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