[发明专利]水溶性钯膦络合催化剂催化1-辛烯制备壬酸和异壬酸的方法无效
申请号: | 201010523108.0 | 申请日: | 2010-10-28 |
公开(公告)号: | CN102040501A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 吾满江·艾力;王永垒;侯震山;何珍红;张乐涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C07C51/14 | 分类号: | C07C51/14;C07C53/126;B01J31/24 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所 65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水溶性 络合 催化剂 催化 辛烯 制备 壬酸 方法 | ||
1.一种水溶性钯膦络合催化剂催化1-辛烯制备壬酸和异壬酸的方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将脱氧水,催化剂醋酸钯或氯化钯、水溶性配体为间三磺酸钠三苯基膦或间二磺酸纳三苯基膦加入高压釜中,抽真空后在室温下搅拌1-2h;
b、再加入相转移剂为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基苯磺酸钠,酸性助剂为盐酸、磷酸或对甲苯磺酸和底物1-辛烯,密闭高压釜;
c、用高纯CO气体置换釜内空气1-5次,达到反应温度后,一次性压入0.5-12MPa的CO气体,进行充分羰基化反应,反应温度为80℃-180℃,时间为2-20小时;
d、待反应结束后,用冰浴充分冷却,缓慢排出CO气体,然后取出反应釜料,用有机溶剂乙酸乙酯萃取釜料2-6次,分离出催化剂水相和产物有机相,合并萃取的有机相溶液,催化剂水相继续循环使用,再将合并的产物有机相溶液采用常规的气相色谱仪分析,反应结果为:产物壬酸与异壬酸的质量比为2-3.8∶1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中的底物1-辛烯的纯度为50-99%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤b中的底物1-辛烯与相转移剂十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠的质量比为1∶0.05-3。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤b中底物1-辛烯与酸性助剂盐酸、磷酸或对甲苯磺酸的质量比为1∶0.05-2。
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