[发明专利]一种赖诺普利酯的分离方法无效
申请号: | 201010525012.8 | 申请日: | 2010-10-29 |
公开(公告)号: | CN101985462A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 李坚军;夏建胜;苏为科;谢媛媛 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江昌明药业有限公司 |
主分类号: | C07K5/065 | 分类号: | C07K5/065;C07K1/14 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 赖诺普利酯 分离 方法 | ||
1.一种式(I)所示的赖诺普利酯的分离方法,所述方法以含有赖诺普利酯的料液为原料,所述含有赖诺普利酯的料液来自于下列之一:(a)在合成赖诺普利过程中由式(II)所示的中间体酸酐NCLY与式(III)所示的L-脯氨酸经碱性条件反应,再水解而得的含有赖诺普利酯的水解液;(b)赖诺普利酯水解合成式(IV)所示的赖诺普利过程中,反应液进行分离提纯时回收得到的未完全水解的含有赖诺普利酯的料液;其特征在于所述的方法为:将含有赖诺普利酯的料液,以有机溶剂为萃取剂,利用环隙式离心萃取器组成2~8级的串联逆流离心萃取系统,进行环隙式离心萃取,所得的萃取相经浓缩回收有机溶剂,得到赖诺普利酯;
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物:C1~C5的卤代烷烃、C2~C8的脂肪酯、C4~C10的烷烃、C4~C10的环烷烃、环己酮、异丁醇、甲苯、二甲苯或石油醚。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为下列一种或两种以上任意比例的混合物:二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、环己酮、异丁醇、甲苯、二甲苯、环己烷或石油醚。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的环隙式离心萃取可重复进行1~6次。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取在10~50℃温度下进行。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述萃取剂的体积流速与含有赖诺普利酯的料液的体积流速的比为0.2~3.0∶1.0。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述环隙式离心萃取器的转速为1500~5000转/分。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照以下步骤进行:将含有赖诺普利酯的料液,以有机溶剂为萃取剂,利用环隙式离心萃取器组成2~8级的串联逆流离心萃取系统,在10~50℃温度下进进行环隙式离心萃取,所述萃取剂的体积流速与含有赖诺普利酯的料液的体积流速的比为0.2~3.0∶1.0,所述环隙式离心萃取器的转速为1500~5000转/分,所得的萃取相经浓缩回收有机溶剂,得到赖诺普利酯;所述有机溶剂为:乙酸乙酯、环己烷、二氯甲烷、甲苯或三氯甲烷。
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