[发明专利]二苯醚衍生物的合成方法以及乙氧氟草醚和三氟羧草醚的联产方法及乙氧氟草醚的合成方法有效
申请号: | 201010526052.4 | 申请日: | 2010-10-21 |
公开(公告)号: | CN102030655A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 游华南;冯应江;高庆林;徐金鹏;胡万全;杜晓华;王榕 | 申请(专利权)人: | 上虞颖泰精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/38 | 分类号: | C07C205/38;C07C205/59;C07C201/12;C07C39/26;C07C37/055;C07C311/51;C07C303/40 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 312369 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯醚 衍生物 合成 方法 以及 乙氧氟草醚 三氟羧草醚 联产 | ||
1.一种二苯醚衍生物的合成方法,所述二苯醚衍生物具有式(1)所示的结构,
式(1)
式(1)中,R2为-H、-Cl、-COOH、-CONHSO2CH3、-OC2H5、-COOCH2COOC2H5、-COOCH(CH3)COOC2H5、和中的一种,R3为-NO2或-Cl;
其特征在于,该合成方法包括:在第一有机介质中,将式(2)的化合物在缩合反应条件下与式(3)的化合物接触;
式(2) 式(3)
式(3)中,R2’为-H、-Cl、-COOH、-CONHSO2CH3、-OC2H5、-COOCH2COOC2H5、-COOCH(CH3)COOC2H5、和中的一种,R3’为-NO2或-Cl;
所述第一有机介质为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,相对于1摩尔的式(2)的化合物,式(3)的化合物的用量为1-3摩尔,第一有机介质的用量为1-10升。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述缩合反应条件包括:接触温度为40-160℃,接触时间为2-30小时。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述R2’为-COOH且R3’为-NO2;所述R2为-COOH且R3为-NO2。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其中,所述R2’为-Cl且R3’为-NO2;所述R2为-Cl且R3为-NO2。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其中,当所述R2’为-COOH,R3’为-NO2,R2为-COOCH2COOC2H5或-COOCH(CH3)COOC2H5且R3为-NO2时,
所述合成方法还包括:在碱性物质存在下,将式(2)的化合物与式(3)的化合物接触得到的5-(2-氯-4-α,α,α-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸在第一接触条件下与1-卤代乙酸乙酯或2-卤代乙酸乙酯接触;
所述碱性物质为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾和三乙胺中的一种或多种;
所述1-卤代乙酸乙酯为1-氟乙酸乙酯、1-氯乙酸乙酯和1-溴乙酸乙酯中的一种或多种;
所述2-卤代乙酸乙酯为2-氟乙酸乙酯、2-氯乙酸乙酯和2-溴乙酸乙酯中的一种或多种;
所述第一接触条件包括:相对于1摩尔的5-(2-氯-4-α,α,α-三氟-对-甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸,1-卤代乙酸乙酯或2-卤代乙酸乙酯的用量为10-100摩尔,碱性物质的用量为0.5-3摩尔;接触温度为60-160℃,接触时间为4-30小时。
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