[发明专利]金泽冠心胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种金泽冠心胶囊的检测方法，所述金泽冠心胶囊是由泽泻、雪胆加入适当辅料制备而成，所述检测方法包括性状、鉴别、检查项目；其特征在于：所述鉴别包括对胶囊制剂中泽泻成分鉴别和/或雪胆成分鉴别，所述检测方法还包括含量测定，该含量测定是对泽泻中的23-乙酰泽泻醇B进行的含量测定；

雪胆成分的鉴别，具体鉴别方法为：

取本品内容物，研细，称取2～4g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为供试品溶液；另取雪胆对照药材2～3g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5～10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝30～50∶0.5～1.5，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；

泽泻中的23-乙酰泽泻醇B进行的含量测定，具体测定方法为：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和水为流动相，乙腈∶水＝70～75∶25～30，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理25～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；

本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C₃₂H₅₀O₅)不得少于1.5mg。

2.根据权利要求1所述的金泽冠心胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：

性状：本品为胶囊剂，内容物为淡棕黄色的颗粒；味苦；

雪胆成分的鉴别：取本品内容物，研细，称取3.2g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2.4g，加乙酸乙酯20ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝40∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；

检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

含量测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶水＝73∶27为流动相，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，经功率250W、频率50KHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；

本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C₃₂H₅₀O₅)不得少于1.5mg。

3.根据权利要求1或2所述的金泽冠心胶囊的检测方法，其特征在于：所述泽泻成分的鉴别，具体鉴别方法为

取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。