[发明专利]金泽冠心胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金泽冠心胶囊药物的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。

背景技术

金泽冠心胶囊是《卫生部药品标准》中药成方制剂第十一册收载的品种，标准编号为WS3-B-2171-96，处方为泽泻和雪胆，是纯中药的胶囊剂。它具有降血脂，增加心肌营养性血流量，降低心肌耗氧量的作用。临床用于冠心病、心绞痛和高血脂症的治疗，是目前市场上用于治疗冠心病、心绞痛和高血脂症疾病的常用药品。但现有金泽冠心胶囊质量控制标准简单，产品质量不易控制，仅对胶囊制剂中泽泻成分进行了薄层色谱鉴别，对胶囊制剂中雪胆成分没有进行鉴别，也没有对泽泻、雪胆中的主要有效成份进行含量测定。

金泽冠心胶囊疗效好，临床使用量大，其所用的药材泽泻和雪胆的用量相应较大，但资源有限，所以两种药材的价格很高。因此，出现了部分不法厂商在生产药品时少投或不投泽泻和雪胆，严重地影响了该制剂的临床疗效。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种金泽冠心胶囊的质量检测方法，本发明针对现有质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中各味药材的含量、特性及其制备工艺，研究定制了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制金泽冠心胶囊的质量，从而确保该制剂的临床疗效。

本发明所述的金泽冠心胶囊是这样构成的：它由泽泻2850g、雪胆240g和适当辅料制备而成。

金泽冠心胶囊的制备方法为：以上二味，分别粉碎成粗粉，照中国药典2010年版一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，分别用95％乙醇浸渍24小时后进行渗漉，至渗漉液色淡为止，漉液减压回收乙醇，浓缩成稠膏。泽泻稠膏用热蒸馏水洗涤二次，与雪胆稠膏合并，加90％乙醇适量使溶解，加辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，装入胶囊，制成1000粒，即得。

本发明所述检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定项目中的部分或全部：其中：性状应符合胶囊剂项下的有关规定；鉴别是对泽泻和/或雪胆的鉴别；检查应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定是对泽泻中的23一乙酰泽泻醇B进行的含量测定。

泽泻的鉴别方法为：取本品1粒，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液，另取泽泻对照药材2g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝6∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

雪胆的鉴别方法为：取本品内容物，研细，称取2～4g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为供试品溶液，另取雪胆对照药材2～3g，加乙酸乙酯15～25ml，置水浴上回流提取40～80分钟，滤过，滤液浓缩至干，加无水乙醇1～2ml溶解，作为对照品溶液，照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5～10μl分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷和甲醇为展开剂，其中三氯甲烷∶甲醇＝30～50∶0.5～1.5，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上显相同颜色斑点；

23-乙酰泽泻醇B的含量测定方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈和水为流动相，乙腈∶水＝70～75∶25～30，检测波长为208nm，理论板数按23-乙酰泽泻醇B峰计算应不低于3000；取23-乙酰泽泻醇B对照品10mg，精密称定，精密加入乙腈50ml，即得每1ml含23-乙酰泽泻醇B 20μg的对照品溶液；取本品内容物，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50KHZ)25～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本样品中23-乙酰泽泻醇B的含量；

本品按干燥品计算，每粒含23-乙酰泽泻醇B(C₃₂H₅₀O₆)不得少于1.5mg。

本发明所述检测方法包括：