[发明专利]丹参舒心胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种丹参舒心胶囊的检测方法，所述丹参舒心胶囊是丹参药材提取物加淀粉、滑石粉、硬脂酸镁等辅料制备而成，所述检测方法包括性状、鉴别及检查项目；其特征在于：所述检测方法还包括含量测定，该含量测定是对丹参酮IIA和/或丹酚酸B的含量测定，丹参酮IIA的含量测定是以丹参酮IIA为对照品，采用高效液相色谱法进行测定；丹酚酸B的含量测定是以丹酚酸B为对照品，采用高效液相色谱法进行测定；

所述鉴别是以丹参药材为对照品，采用薄层色谱法进行鉴别，鉴别方法是：

取本品内容物2～4g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材0.5～1.5g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯和乙酸乙酯为展开剂，其中苯∶乙酸乙酯＝18～20∶1～1.5，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

丹参酮II A的含量测定方法是：

照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝70～80∶20～30为流动相；检测波长为268～272nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液，取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含丹参酮II A不得少于0.6mg；

丹酚酸B的含量测定方法是：

照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝25～35∶8～10∶0.5～1.5∶57～61为流动相；检测波长为284～288nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液，取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。

2.根据权利要求1所述的丹参舒心胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括：

性状：本品为胶囊剂，内容物为深棕色粉末；味淡、微涩；

鉴别：取本品内容物3g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取丹参对照药材1g，研细，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯∶乙酸乙酯＝19∶1为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

检查：应符合中国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；

含量测定：

丹参酮II A的含量测定方法：照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝75∶25为流动相；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液；取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含丹参酮IIA不得少于0.6mg；

丹酚酸B的含量测定方法是：

照中国药典2010年版一部附录VID高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝30∶10∶1∶59为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液，即得对照品溶液；取本品内容物0.6g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理20分钟，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含丹酚酸B不得少于6mg。