[发明专利]丹参舒心胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种丹参舒心胶囊药物的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。

背景技术

丹参舒心胶囊是《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册收载的品种，标准编号为WS3-B-1294-93，处方为丹参药材一味中药的提取物，是纯中药的胶囊剂。它具有活血化瘀，镇静安神的作用，临床上用于治疗冠心病引起的心绞痛，胸闷及心悸等病症，是目前市场上用于治疗冠心病引起的心绞痛，胸闷及心悸等病症的常用药品。但现有质量控制标准简单，产品质量不易控制，只是对丹参舒心胶囊药物以丹参酮II A对照品为对照进行了薄层色谱鉴别，而未对其中的主要成份丹参酮II A、丹酚酸B的含量进行测定，其中的鉴别方法不但烦琐而且无法全面反映丹参的主要成份丹参酮II A、丹酚酸B等。因为丹参舒心胶囊疗效好，用量大，所以丹参药材的用量相应很大，其它不少药品也要用到丹参，而资源有限，故丹参药材的价格也很高。因此，出现了部分不法厂商在生产丹参舒心胶囊时少投丹参或者以仅含部份丹参成份的丹参提取物或者其它含丹参部份成份的植物提取物进行投料生产；另外，丹参的有效成份既有醇溶性成份如丹参酮II A，又有水溶性成份如丹酚酸B，这两种成份都不太稳定，有的生产厂家不注意控制生产工艺，会使其中部份甚至全部有效成份受到损失；以上问题严重影响了该制剂的临床疗效。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种丹参舒心胶囊的质量检测方法。本发明针对现有质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点，根据本方中丹参药材及其提取物的含量、特性及其制备工艺，研究定制了具体可行的鉴别和含量测定方法，以有效地控制丹参舒心胶囊的质量，从而确保该制剂的临床疗效。

本发明所述的丹参舒心胶囊是这样构成的：它是由丹参药材提取物加淀粉、滑石粉、硬脂酸镁等辅料制备而成。

丹参舒心胶囊的制备方法为：取经水煎后的丹参，干燥，粉碎，加90％乙醇回流三次，第一次2小时，第二、三次各1.5小时，分别滤过，合并滤液，减压浓缩成浸膏，加入浸膏10倍量的常水，边加边搅拌，静置，滤过，沉淀物低温干燥，粉碎，过筛，即得丹参提取物，取丹参提取物200g，加淀粉88g，滑石粉10g，硬脂酸镁2g，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

本发明所述检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定项目中的部分或全部：

鉴别是以丹参对照药材为对照，采用薄层色谱法进行鉴别；含量测定是对其中的主要成份丹参酮II A和丹酚酸B的含量进行测定。

成分鉴别方法是：

取本品内容物2～4g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参对照药材0.5～1.5g，研细，加乙醚5～10ml，振摇，放置40～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液。照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯和乙酸乙酯为展开剂，其中苯∶乙酸乙酯＝18～20∶1～1.5，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定方法是：

丹参酮II A的含量测定方法：

照中国药典2010年版一部附录VI D高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝70～80∶20～30为流动相；检测波长为268～272nm；理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于2000；精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1ml中含丹参酮IIA 16μg的对照品溶液，取本品内容物0.7g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，经功率120W、频率59KHZ超声处理15～25分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品每粒含丹参酮II A不得少于0.6mg；

丹酚酸B的含量测定方法：