[发明专利]4,4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法无效
| 申请号： | 201010530432.5 | 申请日： | 2010-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN102030732A | 公开（公告）日： | 2011-04-27 |
| 发明（设计）人： | 邹从伟;沈永刚 | 申请（专利权）人： | 仪征市海帆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人： | 许必元 |
| 地址： | 211400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧代双邻苯 二甲 酸酐 合成 方法 | ||
1.4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是反应体系为：原料4-溴邻苯二甲酸酐和4-羟基邻苯二甲酸酐在非质子强极性溶剂中，在有机碱缚酸剂作用下进行反应，制得4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐。
2.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的有机碱缚酸剂为三乙胺或三正丁胺或吡啶或4-二甲氨基吡啶。
3.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的非质子强极性溶剂为N，N’-二甲基甲酰胺或环丁砜或二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺。
4.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系中的4-溴邻苯二甲酸酐、4-羟基邻苯二甲酸酐、有机碱的摩尔比为1.00∶(1.00-2.00)∶(0.80-1.20)。
5.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系的反应温度为60℃-90℃。
6.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系的反应时间为10-18小时。
7.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系的反应时间通过薄层色谱法监控。
8.根据权利要求1所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系的4-溴邻苯二甲酸酐、4-羟基邻苯二甲酸酐、有机碱和非质子强极性溶剂，为无水化预处理后的含水量小于1‰的4-溴邻苯二甲酸酐、4-羟基邻苯二甲酸酐、有机碱和非质子强极性溶剂。
9.根据权利要求1或8所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系中有机碱和非质子强极性溶剂进行无水化预处理，是用无水硫酸镁干燥。
10.根据权利要求1或8所述的4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐的合成方法，其特征是所述的反应体系中的4-溴邻苯二甲酸酐、4-羟基邻苯二甲酸酐进行无水化预处理，是将4-溴邻苯二甲酸酐及4-羟基邻苯二甲酸酐分别用甲苯回流脱水5个小时，冷却后旋转蒸发掉甲苯，纯化得到无水4-溴邻苯二甲酸酐及4-羟基邻苯二甲酸酐。
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