[发明专利]用离子交换树脂法制备电子级N、N-二甲基甲酰胺的方法

权利要求书

1.用离子交换树脂法制备电子级N，N-二甲基甲酰胺的方法，其特征在于，将工业级的N，N-二甲基甲酰胺通过泵打入换热器，使原料温度降低到室温至40℃，随后进入离子交换单元，通过离子交换法脱除N，N-二甲基甲酰胺中金属离子、甲酸、二甲胺、甲酸和二甲胺生成的盐杂质，经过过滤单元过滤掉N，N-二甲基甲酰胺中破碎树脂和颗粒状杂质，得到电子级N，N-二甲基甲酰胺。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的离子交法采用离子交换柱，其材质为玻璃柱，其中的阳离子交换树脂是强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂或大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；阴离子交换树脂是强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂或大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂为001×7 Styrene DVB或D072 Styrene DVB；阴离子交换树脂为201×7 Styrene DVB或Styrene DVB D301T。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于离子交换柱中填充的树脂是由阴、阳离子交换树脂组成的混床，或是由阳离子交换柱和阴离子交换柱串联起来的复床，对于复床，采用先通过阳离子交换床然后再通过阴离子交换床。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于对阳离子交换树脂进行预处理：

对于阳离子交换树脂，首先用水对树脂进行洗涤，然后用N，N-二甲基甲酰胺溶液浸泡树脂4-8个小时，再用去离子水置换N，N-二甲基甲酰胺，冲洗至交换柱出口N，N-二甲基甲酰胺重量百分浓度小于0.5％，然后用浓度为3-5％的NH₄OH进行淋洗，用去离子水冲洗至中性，再用N，N-二甲基甲酰胺溶液对水进行置换，至出口水中N，N-二甲基甲酰胺重量百分含量大于90％，浸泡树脂4-8个小时，用去离子水置换DMF，冲洗至交换柱出口浓度DMF重量百分浓度小于0.5％，然后用浓度为3-5％的HCl进行淋洗，用去离子水冲洗至中性；反复进行2-4循环。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于对阴离子交换树脂进行预处理：

对于阴离子交换树脂，首先用水对树脂进行洗涤，然后用N，N-二甲基甲酰胺溶液浸泡树脂4-8个小时，再用去离子水置换N，N-二甲基甲酰胺，置换终点为交换柱出口N，N-二甲基甲酰胺重量百分浓度小于0.5％，然后用浓度为3-5％的HCl进行淋洗，用去离子水冲洗至中性，再用N，N-二甲基甲酰胺溶液对水进行置换，至出口水中N，N-二甲基甲酰胺重量百分含量大于90％，浸泡树脂4-8个小时，用去离子水置换DMF，然后用浓度为3-5％的NH₄OH进行淋洗，冲洗至交换柱出口浓度DMF重量百分浓度小于0.5％，用去离子水冲洗至中性，也反复进行2-4循环。