[发明专利]一种尼罗替尼盐酸盐晶形及其制备方法有效
申请号: | 201010531734.4 | 申请日: | 2010-10-27 |
公开(公告)号: | CN102453024A | 公开(公告)日: | 2012-05-16 |
发明(设计)人: | 徐建康;叶美其;徐巧巧;吴昊 | 申请(专利权)人: | 浙江九洲药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 李玉秋;冯琼 |
地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼罗替尼 盐酸 晶形 及其 制备 方法 | ||
1.一种式(I)所示的尼罗替尼盐酸盐晶形,
其特征在于,将所述尼罗替尼盐酸盐晶形使用Cu-Kα辐射,用晶面间距d、布拉格角2θ和相对强度表达的X射线衍射图谱如下表所示:
2.权利要求1所述的尼罗替尼盐酸盐晶形的制备方法,其特征在于,包括:
a)取尼罗替尼游离碱溶解在有机溶剂中得到第一溶液;
b)将所述第一溶液滴加到醚的盐酸溶液中进行反应;
c)将所述反应得到的产物过滤后烘干得到尼罗替尼盐酸盐晶形。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自醇类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂、醚类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂中的一种或醇类溶剂和卤代烃类溶剂的混合溶剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述醚的盐酸溶液中的醚为乙醚、苯丙醚、异丙醚、甲基叔丁醚。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述尼罗替尼游离碱与所述醚的盐酸溶液中的盐酸的物质的量比值为1∶0.95~1∶1.2。
6.根据权利要求2至5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)包括:
b1)将第一溶液滴加到醚的盐酸溶液中;
b2)保温。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)之前还包括将所述醚的盐酸溶液冷却到5℃~-50℃的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b1)中的滴加时间不超过10小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b2)中保温的时间不超过12小时。
10.根据权利要求2至5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)包括:
c1)将所述反应得到的产物过滤;
c2)将过滤后的产物在真空条件下干燥;
c3)将干燥后的产物在40℃~60℃烘干。
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