[发明专利]一种氮化锆粉末的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金生产领域，特别涉及一种氮化锆粉末的生产方法。

背景技术

氮化锆ZrN是一种难熔化合物，呈金黄色，分解温度高，化学稳定性好，具有良好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性能，是良好的高温结构材料，也是超硬工具材料及表面保护材料。目前合成ZrN的方法大致有三种：其一，金属锆粉Zr直接氮化法；其二，氧化锆ZrO₂碳热还原氮化法；其三，氯化锆ZrCl₄气相沉积法。金属锆粉直接氮化法是将粒度小于0.045mm的锆粉在氮气中加热到1200℃，形成ZrN，此方法工艺简单，能耗低，产物ZrN纯度高，其纯度可达99～99.9％，缺点是反应不能完全进行，合成过程易产生熔融过程，即使采用产物ZrN做稀释剂来抑制熔融，效果也不理想。另外，锆粉须将海绵锆或碘化提纯锆经过氢化——脱氢、湿磨、烘干等工序制成粉末，工序长，产能低，成本高。氧化锆碳热还原氮化法是将ZrO₂与C混匀后在氮气氛中加热到1100℃以上，ZrO₂被C还原后再与氮气N₂合成ZrN，此方法原料价格便宜，粉末颗粒均匀不团聚，适合批量生产，缺点为还原过程使用过量C，导致产物ZrN杂质C和O含量偏高，纯度低于99％。ZrCl₄气相沉积法化虽可获得既纯又细的ZrN粉末，但副产物HCl易腐蚀设备，只适合于在实验室中使用，制备薄膜和涂层。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有金属锆氮化法生产工序长、成本高、以及合成过程易产生熔融现象的问题，提供一种工艺流程短、生产成本低、合成过程不产生熔融现象的氮化锆粉末的生产方法。

本发明的生产方法是：

1、将海绵锆粉碎成粒度小于3mm的颗粒；

2、预氮化：将粉碎后的海绵锆颗粒置于真空炉内，先抽真空，真空度达到5～40Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内，达到预氮化温度后恒温，停止抽真空，向炉内充入氮气进行预氮化反应，其中，预氮化温度为700～900℃，升温时间为5～10小时，炉内氮气压力为80～100kPa，预氮化时间为3～5小时；预氮化结束后，停电降温，降温过程中持续充入氮气，并保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉；

3、氮化：将预氮化物料粉碎成粒度小于0.075mm粉末，再次装入真空炉内，先抽真空，真空度达到5～40Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内，经过2～5小时，温度达到500～700℃，停止抽真空，向炉内充入氮气并继续升温，升温过程中炉内氮气压力为80～100kPa，经过3～6小时达到氮化温度保温，持续充入氮气进行氮化，其中，氮化温度为1000～1400℃，炉内氮气压力为90～100kPa，氮化时间为3～5小时，氮化结束后，停电降温，降温过程中持续充入氮气，保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃时，停止充氮气，将氮化锆烧结块出炉；

4、将氮化锆烧结块粉碎，即得到氮化锆粉末。

所述的海绵锆纯度大于99％。

所述的氮气纯度大于99.9％。

所述的氮化锆粉末的粒度小于0.05mm，ZrN纯度为99～99.5％。

本发明的优点在于：

1、去掉了海绵锆氢化——脱氢制粉工序，工艺流程缩短了1/3，从而降低了生产成本，增加了产能，提高了生产效率，适合于规模化生产。

2、采用预氮化和氮化两个步骤完成氮化过程，避免了一次高温氮化过程中产生的熔融现象，提高了氮化效率。

具体实施方式

实施例1：

1.1、将纯度大于99％的海绵锆粉碎成粒度小于3mm的颗粒；

1.2、预氮化：将粉碎后的海绵锆颗粒置于真空炉内，先抽真空，真空度达到10Pa送电升温，升温过程中持续抽真空，并将真空度保持在10～100Pa范围内，达到预氮化温度后恒温，停止抽真空，向炉内充入氮气进行预氮化反应，其中，氮气纯度大于99.9％，预氮化温度为750℃，升温时间为7小时，炉内氮气压力为80～100kPa，预氮化时间为4小时；预氮化结束后，停电降温，降温过程中持续充入氮气，并保持炉内氮气压力为100～110kPa，温度降至80℃出炉；