[发明专利]组合分离混合二甲苯浆料的方法与装置

说明书

技术领域

本发明属于固/液分离技术领域，涉及一种对二甲苯的生产方法，具体地说，本发明涉及对二甲苯生产工艺中从高浓混合二甲苯浆料里分离对二甲苯的方法，以及实施该方法所用的装置。本发明的方法与装置适于处理对二甲苯含量为75-95％的混合二甲苯浆料，其中的旋流浓缩也适于处理其它对二甲苯生产工艺中的对二甲苯晶浆。更具体地说，本发明提供了旋流分离器与其它分离装置组合分离混合二甲苯浆料的方法与装置。

背景技术

对二甲苯(PX)是用量最大的C₈芳烃，是聚酯工业的重要原料。生产对二甲苯的主要方法是分离混合二甲苯浆料。混合二甲苯简称C₈馏分，由对二甲苯(PX)、邻二甲苯(OX)、间二甲苯(MX)和乙苯(EB)组成。传统的混合二甲苯浆料来源于催化重整生成油和裂解加氢汽油以及煤焦油副产物，这些原料中PX的质量分数均不大于24％。近年来，随着当前聚酯工业的迅速发展，全球对二甲苯的需求量一直突飞猛进的增长，工业上通过甲苯歧化和烷基转移工艺、C₈芳烃异构化工艺、甲苯选择性歧化工艺、甲苯甲基化工艺来增产PX。这些新工艺可以容易地由反应产物中获得高浓度PX的混合二甲苯。

结晶法和模拟移动床吸附分离技术是目前仅有的两种能获得高纯度PX的混合二甲苯分离方法。在吸附法出现之前，由于二甲苯异构体各自的沸点非常接近，传统的精馏方法难以实现良好的分离效果，而它们的凝固点却相差很远，利用该性质分离混合二甲苯的熔融结晶法是工业上唯一实用的PX分离方法，深冷结晶工艺便是针对传统的低浓度PX原料所开发的结晶工艺。然而，由于混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物的限制，PX的最高收率只有65％左右，因此结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。

吸附分离法根据吸附剂对各二甲苯异构体的吸附能力不同来实现分离的目的，须采用特殊的分子筛作催化剂，成本费用高、操作复杂、装置负荷大，难以适应目前的高浓度PX原料，而结晶法因其能耗低、产品纯度高、生产设备简单且不使用溶剂和分离剂等优点，又重新受到了人们的青睐。国外石化公司相继开发了多种PX结晶分离工艺，主要有：悬浮熔融结晶，包括GT-CrystPX工艺、Mobile工艺、BP工艺、PX Plus XP工艺；层式熔融结晶，包括MWB工艺、PROABD工艺。

传统的层式结晶得到的晶体夹带的杂质含量高，必须通过多级再融化、再结晶和再洗涤来达到高纯度，能耗高。MWB和PROABD两种新型的层式结晶工艺能利用晶体的发汗提纯机理得到纯度较高的产品，但都需要高浓度PX(质量分数＞90％)作为进料，否则都必须至少进行两次结晶，通常放在悬浮结晶工艺之后，用于产品纯度的进一步提高。因而，悬浮结晶的应用更加广泛。

一般来说，悬浮结晶主要由混合二甲苯浆料的结晶、晶体悬浮液的固液分离和浓缩晶浆的洗涤三部分组成。其中，晶体悬浮液的固液分离具有至关重要的作用，PX产品晶体的纯度最终取决于PX晶体与母液的固液分离效率。PX Plus XP工艺利用晶体洗涤塔，能在同一装置中同时实现晶体的逆流洗涤、发汗和重结晶提纯效果，无需固液分离步骤，但是晶体洗涤塔的设计和操作较困难，还有待进一步研究。

我国在悬浮结晶工艺方面起步较晚，相对比较落后。目前，中国石化上海石油化工研究院开发的新型歧化法生产的混合二甲苯浆料中，PX质量分数高达80-90％，王琰等人针对该浆料提出的新型连续悬浮结晶工艺能耗低、对二甲苯收率高，与传统结晶工艺相比具有明显的优势。在该工艺中，成核区形成的较高PX含量的晶浆经固液分离后，晶体返回生长区继续长大。而返回的晶体会黏附PX含量较低的母液及杂质，造成釜间液体返混和釜内液体浓度变化，使传质推动力减小，提纯效率降低，系统能耗增大。所以，返回晶浆的固液分离也是该工艺的关键部分。

总之，PX晶体悬浮液的固液分离是目前对二甲苯生产的一个很重要的步骤。在目前的工艺中，用的最多的分离机械是离心机以及离心机类装置(上述的GT-CrystPX、Mobile和BP工艺均是采用这种方法)，而且经过长期的发展取得了不错的效果，也因此具有与吸附法竞争的优势，但是高速运转部件固有的高投资成本和高维护成本，显著增加了分离的成本，同时由于即使维护良好的离心机也倾向于停机，从而存在可靠性问题，所以，开发离心机的替代方法，以提高纯度对二甲苯生产的经济性，是目前该领域的研究热点。