[发明专利]一种选择性催化氧化氨的纳米铈锆固溶体基催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201010534148.5 | 申请日: | 2010-11-06 |
公开(公告)号: | CN101966451A | 公开(公告)日: | 2011-02-09 |
发明(设计)人: | 曲振平;王忠;全燮;李新勇;梁春霞;孙红 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J37/02;B01D53/86;B01D53/58 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116023 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 催化 氧化 纳米 固溶体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于氨选择性催化氧化的纳米铈锆固溶体基催化剂的制备方法,其特征在于,催化剂由活性组分和介孔铈锆固溶体载体两部分组成;制备铈锆固溶体过程中,铈前躯体为硝酸铈或硝酸铈铵中的一种,锆前躯体为硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆中的一种;模板剂为CTAB;具体制备方法如下:
(1)铈锆固溶体通过阳离子表面活性剂法制备。按铈所占的摩尔百分数为0-1,将铈与锆前躯体分别溶于水中,溶解完全后,将上述两种金属盐水溶液混合,搅拌10min;将模板剂CTAB溶于水中,其中n(CTAB)/[n(Ce)+n(Zr)]取0.2-0.6,n为摩尔数;在持续搅拌下将上述两种金属盐混合物倒入CTAB水溶液中,搅拌30min;以尿素、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸铵中的一种作为沉淀剂进行沉淀,并调节混合体系pH值到8-13;老化时间为12h,然后装入聚四氟乙烯高压反应釜中,于80-180℃恒温24-48h后,自然降温冷却,用去离子水和无水乙醇洗涤、离心,烘干;空气条件下,置于马弗炉中,400-600℃煅烧3-8h,即制得铈锆固溶体;
(2)活性组分的前驱体为硝酸盐、醋酸盐或硫酸盐中的一种;活性组分在上述制得的载体中按金属元素重量换算计的负载量是1-20wt%;所述催化剂通过下述沉积-沉淀法或浸渍法引入活性组分:
沉积-沉淀法:持续搅拌条件下将CexZr1-xO2加入水中,称取活性组分前躯体溶于5ml水中,将其倒入CexZr1-xO2悬浮液中,搅拌30min;与上述铈锆固溶体制备所用沉淀剂一致,调节pH值到8-13;老化3h,离心、洗涤后,烘干;空气条件下,置于马弗炉中400-600℃下焙烧3-8h,即制得所用Cu/CexZr1-xO2成品;
浸渍法:称取活性组分前驱体溶于水中,并将CexZr1-xO2固溶体浸渍其中,用玻璃棒搅拌1-2h;常温下干燥12h后,将上述得到的样品于100℃下,干燥24h;最后将样品置于马弗炉中400-600℃下焙烧3-8h煅烧,即制得所用催化剂成品。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于活性组分Cu、Ag、Mn或Fe的前驱体为硝酸盐、醋酸盐或硫酸盐中的一种。
3.采用权利要求1制备方法制备的催化剂的应用,其特征在于:处理混合气中氨气浓度500-5000ppm,O2的含量为10-20vol.%,活性测试温度为120-350℃。
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