[发明专利]一种原位制备硅橡胶复合材料的方法

权利要求书

1.一种原位制备硅橡胶复合材料的方法，其特征在于制备步骤为：向反应釜中依次加入水、乳化剂、单乙烯基芳烃单体和分子量调节剂，在N₂的保护下，再加入含有碳碳不饱和键的有机硅单体和共轭二烯烃；启动聚合釜搅拌，将聚合釜内反应体系温度调节至聚合反应温度后，加入引发剂，开始进行反应，聚合温度为5～30℃，聚合反应时间控制在7～12小时，总单体转化率达到60～70％时加入终止剂终止聚合反应；胶乳经脱气、凝聚、干燥制得硅橡胶复合材料；以单体总质量100％计，共轭二烯烃为10～70％，单乙烯基芳烃为10～45％，碳碳不饱和有机硅单体为2～45％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于共轭二烯烃20～60％，单乙烯基芳烃15～35％，碳碳不饱和有机硅单体8～30％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于共轭二烯烃为C₄-C₁₂共轭二烯烃，单乙烯基芳烃为含8～20个碳原子的单乙烯基芳烃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于共轭二烯烃为1，3-丁二烯、异戊二烯、2，3-二甲基-1，3丁二烯、2，3-二乙基-1，3丁二烯、2-甲基-3-乙基-1，3丁二烯、2-氯-1，3-戊二烯、1，3-戊二烯、3-丁基-1，3-辛二烯、2-苯基-1，3-丁二烯和1，3-己二烯中的一种或多种，单乙烯基芳烃为苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2，4-甲基苯乙烯、2，4-二异丙基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、叔丁氧基苯乙烯、乙烯基苄基二甲基胺、(4-乙烯基苄基)二甲氨基乙基醚、N，N-二甲氨基乙基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯和乙烯基吡啶中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于共轭二烯烃为1，3-丁二烯，单乙烯基芳烃为苯乙烯。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体中，碳碳不饱和键选自乙烯基、丙烯基、烯丙基、异丙烯基、异丁烯基、异戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、四甲基乙烯基、乙炔基、1-丙炔基、1-丁炔基、1-戊炔基、1-庚炔基、甲基丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧丙基。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体中，碳碳不饱和键为乙烯基和甲基丙烯酰氧基丙基。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧基丙基硅烷中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷和三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧基丙基硅烷中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于引发剂为氧化还原引发体系，氧化剂为单体总量的0.025～0.12％，还原剂为单体总量的0.04～0.1％；乳化剂为单体总量的4～6％，乳化剂选自烷基苯磺酸盐、脂肪酸皂和树脂酸皂；分子量调节剂为单体总量的0.05～0.5％，分子量调节剂选自叔十碳硫醇、正十二碳硫醇、正十四碳硫醇、正十六碳硫醇、叔十二碳硫醇、叔十四碳硫醇和叔十六碳硫醇中的一种或多种。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于引发剂溶解在去离子水中，去离子水与引发剂质量比为60～70∶1。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于聚合温度为5～15℃。