[发明专利]一种原位制备硅橡胶复合材料的方法有效

专利信息
申请号: 201010536042.9 申请日: 2010-11-04
公开(公告)号: CN102464767A 公开(公告)日: 2012-05-23
发明(设计)人: 马朋高;赵志超;李晓艳;梁滔;龚光碧;陈建刚;胡育林;郑红兵;桂强;张元寿;周雷;钟启林 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08F236/10 分类号: C08F236/10;C08F236/08;C08F236/06;C08F212/08;C08F230/08;C08F2/24;C08F4/40
代理公司: 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人: 张茵
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 制备 硅橡胶 复合材料 方法
【权利要求书】:

1.一种原位制备硅橡胶复合材料的方法,其特征在于制备步骤为:向反应釜中依次加入水、乳化剂、单乙烯基芳烃单体和分子量调节剂,在N2的保护下,再加入含有碳碳不饱和键的有机硅单体和共轭二烯烃;启动聚合釜搅拌,将聚合釜内反应体系温度调节至聚合反应温度后,加入引发剂,开始进行反应,聚合温度为5~30℃,聚合反应时间控制在7~12小时,总单体转化率达到60~70%时加入终止剂终止聚合反应;胶乳经脱气、凝聚、干燥制得硅橡胶复合材料;以单体总质量100%计,共轭二烯烃为10~70%,单乙烯基芳烃为10~45%,碳碳不饱和有机硅单体为2~45%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于共轭二烯烃20~60%,单乙烯基芳烃15~35%,碳碳不饱和有机硅单体8~30%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于共轭二烯烃为C4-C12共轭二烯烃,单乙烯基芳烃为含8~20个碳原子的单乙烯基芳烃。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于共轭二烯烃为1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3丁二烯、2,3-二乙基-1,3丁二烯、2-甲基-3-乙基-1,3丁二烯、2-氯-1,3-戊二烯、1,3-戊二烯、3-丁基-1,3-辛二烯、2-苯基-1,3-丁二烯和1,3-己二烯中的一种或多种,单乙烯基芳烃为苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2,4-甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、甲氧基苯乙烯、叔丁氧基苯乙烯、乙烯基苄基二甲基胺、(4-乙烯基苄基)二甲氨基乙基醚、N,N-二甲氨基乙基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯和乙烯基吡啶中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于共轭二烯烃为1,3-丁二烯,单乙烯基芳烃为苯乙烯。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体中,碳碳不饱和键选自乙烯基、丙烯基、烯丙基、异丙烯基、异丁烯基、异戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、四甲基乙烯基、乙炔基、1-丙炔基、1-丁炔基、1-戊炔基、1-庚炔基、甲基丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧甲基、甲基丙烯酰氧乙基、甲基丙烯酰氧丙基。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体中,碳碳不饱和键为乙烯基和甲基丙烯酰氧基丙基。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧基丙基硅烷中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于碳碳不饱和键的有机硅单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷和三(三甲基硅氧基)甲基丙烯酰氧基丙基硅烷中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于引发剂为氧化还原引发体系,氧化剂为单体总量的0.025~0.12%,还原剂为单体总量的0.04~0.1%;乳化剂为单体总量的4~6%,乳化剂选自烷基苯磺酸盐、脂肪酸皂和树脂酸皂;分子量调节剂为单体总量的0.05~0.5%,分子量调节剂选自叔十碳硫醇、正十二碳硫醇、正十四碳硫醇、正十六碳硫醇、叔十二碳硫醇、叔十四碳硫醇和叔十六碳硫醇中的一种或多种。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于引发剂溶解在去离子水中,去离子水与引发剂质量比为60~70∶1。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于聚合温度为5~15℃。

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