[发明专利]普那霉素的制备方法

权利要求书

1.一种普那霉素的制备方法，包括下述步骤：

1)在常温条件下将普那霉素发酵液加入酸性物质调节pH值至3.0-4.0，然后加入助滤剂，搅拌50分钟-1.5小时至助滤剂分散均匀，过滤；

2)滤液使用大孔脱色树脂脱色；

3)脱色液导入大孔吸附树脂进行吸附和解吸；

4)解吸液中加入一定量的粉末状活性炭搅拌脱色30分钟-90分钟；

5)浓缩、萃取、碱洗；

6)结晶，固液分离结晶液得到普那霉素粗品；

7)粗品重结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤1)所述的酸性物质为盐酸、硫酸或有机酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤1)所述的助滤剂为珍珠岩或硅藻土；用量为1-5％(W/V)。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤2)所述的大孔脱色树脂为D301、D330、D311、D293、D315树脂。

5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤3)所述的大孔吸附树脂为HZ816、XAD-16、HZ801、D1300、CAD-40、X-5树脂，解吸剂为甲醇、丙酮或乙醇的水溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤4)所述的粉末状活性炭的用量为2‰-6‰(w/v)。

7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤5)所述的浓缩、萃取、碱洗，先将解吸液在50℃-55℃条件下真空浓缩，浓缩后的体积为解吸液体积的1/8-1/12；浓缩液中加入醋酸乙酯、二氯甲烷之一进行萃取；萃取液用碳酸钠/水溶液、醋酸钠/水溶液、醋酸铵/水溶液、碳酸氢氨/水溶液之一进行碱洗，然后用纯化水洗涤有机相，至水相PH6-7。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤6)所述的结晶，步骤5)的萃取液在30℃-55℃条件下真空浓缩，浓缩后结晶液浓度控制在100g/l-120g/l，然后缓慢降温到-5℃-0℃，结晶10小时以上；固液分离结晶液得到普那霉素滤饼后，用石油醚洗涤滤饼1-2次，在50℃-55℃条件下真空干燥滤饼，干燥时间4h-6h，得到普那霉素粗品。

9.根据权利要求1所述的方法，其中步骤7)所述的重结晶，普那霉素粗品加入结晶溶剂异丙醇、甲苯、丙酮之一，在30℃-55℃下加热溶解粗品，控制结晶液浓度为120g/l-150g/l，然后缓慢降温到2℃-8℃，结晶10小时以上；固液分离结晶液得到普那霉素滤饼后，用预冷好的2℃-8℃的异丙醇、甲苯、丙酮之一洗涤滤饼1-2次，30℃-55℃条件下真空干燥，得普那霉素纯品。