[发明专利]一种甲氧沙林的合成工艺

权利要求书

1.一种甲氧沙林的合成工艺，其特征是以连苯三酚为起始原料，经过六步反应制得甲氧沙林，合成路线为：

反应步骤为：

a.以连苯三酚为起始原料，与氯乙酸和三氯氧磷反应得2，3，4-三羟基-2-氯代苯乙酮；

b.2，3，4-三羟基-2-氯代苯乙酮与无水乙酸钠在低级醇溶剂中回流反应得6，7-二羟基-苯并二氢呋喃-3-酮；

c.6，7-二羟基-苯并二氢呋喃-3-酮在氢气与活性镍的催化下进行氢化还原，得6，7-二羟基-苯并二氢呋喃；

d.6，7-二羟基-苯并二氢呋喃与DL-苹果酸混合，加热反应得2，3-二氢花椒毒酚；

e.2，3-二氢花椒毒酚与硫酸二甲酯反应得2，3-二氢花椒毒素；

f.2，3-二氢花椒毒素与升华硫混合，脱氢得甲氧沙林。

2.根据权利要求1所述的甲氧沙林的合成工艺，其特征在于：其中各步骤中化合物的投料比是下述摩尔比：

连苯三酚∶氯乙酸∶三氯氧磷＝1∶1.05～1.50∶0.5～0.8；

2，3，4-三羟基-2-氯代苯乙酮∶无水乙酸钠＝1∶2.0～5.0；

6，7-二羟基-苯并二氢呋喃-3-酮∶活性镍＝1∶0.8～.09；

6，7-二羟基-苯并二氢呋喃∶DL-苹果酸＝1∶1.1～1.3；

2，3-二氢花椒毒酚∶硫酸二甲酯＝1∶1.1～2.4；

2，3-二氢花椒毒素∶升华硫＝1∶3.0～7.0。

3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：反应步骤a是在在50～65℃下反应1.5～3小时，然后加水反应1小时。

4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：反应步骤b是在低级醇溶剂中回流5～10小时。

5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：反应步骤b中所述的低级醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种混合。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应步骤c是在温度60～65℃，压力9～14公斤下进行。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应步骤d中采用浓硫酸。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应步骤d是在70～85℃下反应20～30分钟。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：反应步骤e中加入丙酮、无水碳酸钾。

10.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：反应步骤f是在在240～255℃下反应10～13小时。