[发明专利]草酸二氟硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.草酸二氟硼酸锂的制备方法，其步骤为：

（1）先用氟源、硼源以及浓硫酸或发烟硫酸制备BF₃，生成的BF₃通过H₂O₂0.1%~0.2%，H₂O 2% ~10%和H₂SO₄90%~98%的吸收液，加热将净化后的BF₃解析出来，浓硫酸与硼源混合温度为120℃～150℃，反应后冷却到室温至40℃；

（2）将净化的BF₃通入混有Li₂C₂O₄的新鲜极性溶剂中，BF₃通入速率小于1.0ml/分·每克草酸锂，在55℃～85℃的密闭干燥条件下反应6～14 小时，并浓缩、降温析晶，采用直接降温冷冻法的冷冻温度为－10～－40℃，冷冻时间为1～5小时；固液分离后即可得到LiODFB粗产品；

（3）粗产品经重结晶、干燥，干燥方法为：在120℃～150℃，0.08MPa下干燥24～48小时，得到纯度较高的LiODFB产品；

其中氟源为氟化钙，或者氟硼酸盐，或者氢氟酸，或者氟磺酸；

其中硼源为硼酐，或者硼酸，或者硼砂，或者氟硼酸盐；

多次重复上述纯化过程，进一步提高产品纯度。

2.根据权利要求1所述的草酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：降温析晶方法为：通过向体系加入低温非极性溶剂进行冷激，冷激所加入的非极性溶剂温度为－10～－40℃，加入量为待析晶溶液体积的0.2～2倍。

3.根据权利要求2所述的草酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于冷激使用的非极性溶剂是苯，或者甲苯，或者二甲苯，或者乙醚，或者以上几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的草酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：干燥方法为：在120℃～170℃，常压下干燥6～24小时小时，向干燥箱中追加干燥剂，并继续干燥6～24 小时。

5.根据权利要求4所述的草酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于干燥剂是五氧化二磷，或者氧化钙，或者硅胶，或者无水氯化钙，或者无水硫酸镁，或者以上几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的草酸二氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：新鲜极性溶剂是经预处理的四氢呋喃，或者碳酸二甲酯，或者碳酸二乙酯，或者碳酸丁烯酯，或者乙腈，或者丙腈，或者丁腈，或者N，N-二甲基甲酰胺，或者环丁砜，或者二甲基亚砜，或者乙酸乙酯，或者以上几种的混合物。