[发明专利]原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物及其复合材料及制备方法有效
申请号: | 201010540199.9 | 申请日: | 2010-11-11 |
公开(公告)号: | CN102021817A | 公开(公告)日: | 2011-04-20 |
发明(设计)人: | 周新贵;张长瑞;曹英斌;刘荣军;余金山;孙科;王洪磊;赵爽;罗征;王飞 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;C01B31/02;C04B35/84 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪;杨斌 |
地址: | 410073 湖南省长沙市砚瓦池正街47号中国*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 生长 纳米 碳化硅 纤维 立体 织物 及其 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物,所述碳化硅纤维立体织物主要由碳化硅纤维编织而成,其特征在于:所述原位生长的碳纳米管均匀分布在所述碳化硅纤维表面,所述碳纳米管相互缠绕成网状结构。
2.根据权利要求1所述的原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物,其特征在于:所述碳纳米管的加载量为4%~15%,所述碳纳米管的平均长度为3μm~4.5μm,所述碳纳米管的平均直径为50 nm~60 nm。
3.一种如权利要求1或2所述的原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物的制备方法,包括以下步骤:首先,对预制好的碳化硅纤维立体织物进行预处理;再采用催化剂前驱体真空浸渍-还原法对预处理后的碳化硅纤维立体织物加载Ni-La-Al复合催化剂;最后进行化学气相沉积,使所述碳化硅纤维立体织物上原位生长出碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物的制备方法,其特征在于,所述预处理的具体方法为:将所述预制好的碳化硅纤维立体织物置于空气中加热至400℃~500℃,保温1h~2h,再于丙酮中超声洗涤以去除表面胶。
5.根据权利要求3或4所述的原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物的制备方法,其特征在于,所述催化剂前驱体真空浸渍-还原法的具体操作为:按(15~5)∶(2~1)∶(3~1)的摩尔比称取Ni的硝酸盐、La的硝酸盐和Al的硝酸盐,将所述的三种硝酸盐溶于乙醇配制得到含Ni 0.1 mol/L~0.15 mol/L的催化剂前驱体乙醇溶液,用所述催化剂前驱体乙醇溶液真空浸渍纤所述预处理后的碳化硅纤维立体织物,晾干后在400℃~500℃的氮气气氛中煅烧1h~3h,最后在450℃~600℃的氢气气氛中还原10min~60 min。
6.根据权利要求3或4所述的原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物的制备方法,其特征在于,所述化学气相沉积原位生长碳纳米管的具体操作为:将加载有催化剂的所述碳化硅纤维立体织物置于石英管中,氮气气氛保护下升温至700℃~800℃,再通入流量比为1∶1∶(1~4)的乙炔-氢气-氮气或1∶(2~4)的乙炔-氮气的混合气体,保温1h~6h后在氮气气氛中降温即可。
7.一种碳纳米管-碳化硅纤维混合增强复合材料,其特征在于:所述复合材料是以碳化硅为基体,以权利要求1或2所述的原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物为增强体。
8.一种如权利要求7所述的碳纳米管-碳化硅纤维混合增强复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)先采用权利要求3~6中任一项所述的制备方法制备出原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物;
(2)然后再以所述原位生长有碳纳米管的碳化硅纤维立体织物为原料,采用传统的先驱体浸渍转化法制备出碳纳米管-碳化硅/碳化硅混合增强复合材料。
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