[发明专利]一种介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201010541561.4 | 申请日: | 2010-11-12 |
公开(公告)号: | CN101979136A | 公开(公告)日: | 2011-02-23 |
发明(设计)人: | 陈航榕;陈崇城;施剑林;俞建长 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;B01J23/888 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200050 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 氧化物 固体 强酸 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂,其特征在于,包括组分A和组分B,按照质量份数计,组分A占40~200份,组分B占5~80份,组分A选自氧化锆和氧化钛中的一种或两种,组分B选自氧化钨、氧化钼和氧化钴中的一种或两种,所述介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂具有各组分均匀复合的纳米晶组成的蠕虫状介孔结构,其最可几孔径大小为1~10nm。
2.如权利要求1所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂,其特征在于,按照质量份数计,所述氧化锆为0或100份,所述氧化钛为0或40~100份,氧化锆和氧化钛不同时取0份;所述氧化钨为0或5~50份、氧化钼为0或10~30份、氧化钴为0或5~30份,氧化钨、氧化钼和氧化钴不同时取0份。
3.一种整体式酸催化材料,其特征在于,将权利要求1或2所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂涂覆在蜂窝陶瓷或金属载体表面而成。
4.如权利要求1或2所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将一种或两种表面活性剂溶于去离子水中,所获溶液中表面活性剂的总质量百分比浓度为2~10%;
(2)按照所述介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂组分中钨、钴、钼的物质的量将含钨化合物、含钴化合物、含钼化合物中的一种或两种溶解于步骤(1)所得的表面活性剂溶液中,并持续搅拌;
(3)按照所述介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂组分中锆和钛的物质的量将含锆化合物和含钛化合物中的一种或两种逐滴滴入步骤(2)所得的混合溶液中,并持续搅拌获得反应液;
(4)将步骤(3)所得的反应液经水热反应得到催化剂中间体,其中水热反应的温度为100℃-120℃,反应时间为18-24h;
(5)将步骤(4)所得的催化剂中间体经萃取、洗涤、干燥后得到催化剂中间体粉末;
(6)将干燥后的催化剂中间体粉末煅烧后得到所述介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂。
5.如权利要求4所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,含钨化合物的摩尔浓度为0.0001~0.1mol/L,含钴化合物的摩尔浓度为0.02~0.2mol/L,含钼化合物的摩尔浓度为0.001~0.02mol/L。
6.如权利要求4所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,含锆化合物的摩尔浓度为0.1~0.3mol/L,含钛化合物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L。
7.如权利要求4所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述表面活性剂选自聚乙二醇、聚氧乙烯聚氧丙稀共聚物P123、聚氧乙烯聚氧丙稀共聚物F127、聚氧乙烯长链烷基醚、十六烷基三甲基溴化胺和十六烷基三甲基氯化铵。
8.如权利要求4所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述含钨化合物为磷钨酸,含钴化合物为硝酸钴,含钼化合物为钼酸铵。
9.如权利要求4所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述含锆化合物选自锆的有机醇盐,含钛化合物选自钛的有机醇盐。
10.如权利要求4所述的介孔复合氧化物型固体超强酸催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中所述煅烧温度为400~700℃,煅烧时间为3~10小时。
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