[发明专利]一种注射剂中5-羟甲基糠醛含量的测定方法

权利要求书

1.一种注射剂中5-羟甲基糠醛含量的测定方法，经过以下步骤：

1)注射剂预处理配成样品溶液；

2)5-羟甲基糠醛对照品溶液的配制；

3)采用高效液相色谱法对样品和对照品进行测定；

4)计算样品中5-羟甲基糠醛的含量；

其中所述预处理包括过大孔吸附树脂。

2.如权利要求1的方法，其特征在于其中所述预处理包括注射剂配成溶液过大孔吸附树脂，用醇洗脱，得到洗脱溶液。

3.如权利要求1的方法，其特征在于所述预处理包括取注射剂配成溶液过大孔吸附树脂，用水冲洗，弃取流出液；再以甲醇洗脱，洗脱液收集于10ml量瓶中至刻度后，混匀后用0.45um滤膜过滤，取滤液供分析用。

4.如权利要求3的方法，其特征在于所述甲醇为40％甲醇。

5.如权利要求1的方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂是聚苯乙烯类树脂，选自ProElut^TMSPE、Cleanert^TMSPE、Strata^TM-X或AB-8树脂。

6.如权利要求1的方法，其特征在于步骤(2)对照品溶液的配制采用甲醇作溶剂。

7.如权利要求1的方法，其特征在于所述的注射剂是任何含有5-羟甲基糠醛的注射剂，包括注射液，注射乳剂和粉末注射剂。

8.如权利要求7的方法，其中所述的注射剂选自生脉注射液、葡萄糖大输液或注射用益气复脉冻干制剂，其预处理方法如下：取注射剂，用水溶解，过大孔吸附树脂，用少量水冲洗，弃取流出液；再以40％甲醇洗脱，洗脱液收集于10ml量瓶中至刻度后，混匀后用0.45um滤膜过滤，取滤液供测定用。

9.如权利要求8的方法，其特征在于其中所述的大孔吸附树脂是AB-8树脂，树脂柱内径6～8mm，柱高5cm，速度为1ml/ml，测定时采用symmetryR，色谱柱，规格为250mm*4.5mm；5μ；检测波长为284nm；柱温为30℃；以甲醇-水为流动相：进行以下梯度洗脱，

10.如权利要求1的方法，其特征在于，测定注射用益气复脉冻干制剂中5-羟甲基糠醛的含量采用以下步骤，

(1)仪器：Waters Alliance高效液相色谱仪，包括2695 Separations Module四元泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱，Waters 2996二极管阵列检测器，Empower 2色谱工作站；

(2)色谱条件

色谱柱为Water’s sysmmetry^R(4.5mm×250mm，5um)柱，柱温30℃；流动相为甲醇-水，流速1.0ml/min，检测波长284nm，进样量为10μl；

(3)取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1ml溶液含0.01mg的溶液；

(4)供试品溶液制备：取注射用益气复脉冻干制剂每批次各2瓶，用10ml水溶解后，上目数80目的AB-8树脂柱，柱内径6～8mm，树脂柱高约2cm柱，过柱，速度约为1ml/ml，然后继续用水10ml冲洗，弃去流出液；

再以40％甲醇洗脱，洗脱液收集于10ml量瓶中至刻度；混匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，根据峰面积计算含量。