[发明专利]一种高洁净度铝钛硼合金细化的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及铝钛硼合金材料的制造工艺，特别指一种高洁净度铝钛硼合金细化的制造方法。

背景技术

铝合金晶粒细化剂的发展大致分为以下几个阶段:20 世纪40 年代,使用含 Ti 、B、Zr 、Nb 等的盐熔物质作为细化剂;50 年代,普遍使用含有Ti 、B元素的盐块剂; 60 年代,AlTi合金块锭(含Ti5%, 6% ,10%)作为普遍使用的细化剂 ;70 年代开发出AlTiB 丝(AlTi5%B1%)，这种含钛、硼元素的细化剂相比于单独的含钛元素（AlTi）的细化剂，具有极强的细化效果 ;20世纪80 年代至今,铝钛硼丝出现了不同的成分含量(如AlTi5%B1%、AlTi3%B1%、AlTi5%B0.2% 等)。目前,用铝钛硼细化剂已成为铝合金晶粒细化最普遍和有效采用的工艺方法。目前，铝钛硼细化剂已经成为铝及其合金细化处理最高效、稳定细化剂。

在制备铝合金晶粒细化剂的方法中，按原料分为氧化物法、氟盐法、纯钛颗粒法等；按制备工艺分为：铝热还原法、电解法、自蔓延高温合成法等。到目前，全世界制备铝钛硼中间合金最广泛和有效的方法为氟盐法，即利用氟钛酸钾和氟硼酸钾通过铝热反应制造出铝钛硼合金。此方法生产的铝钛硼合金其细化效果强且十分稳定。但其缺点是由于在合金化过程中产生的副产物氟铝酸钾盐以及反应所带入的金属化合物杂质以及熔盐对耐火材料的腐蚀带入的夹杂物，很难从铝钛硼合金中有效的彻底去除。导致这些杂质随细化剂而带入被细化的合金当中去。极大的减弱了铝合金细化效果。同时低熔点盐类杂质的存在导致被细化合金的热加工性能和焊接性能恶化。不能够满足不断发展的高精密，高品质铝合金材料铸造过程中晶粒细化处理的需求。

目前的铝钛硼细合金化剂，由于在其制造的合金化过程中需加入大量氟钛酸钾和氟硼酸钾盐，铝热反应产生大量的氟铝酸钾盐副产物、氟盐所含杂质带入铝液以及氟化盐对炉衬的腐蚀，而带入大量含铁、硅、镁、钙等的夹杂物，这些低熔点的氟氯酸钾盐和化合物杂质难以和合金液分离，而部分存在于细化剂中，使其细化效果大大减弱，同时也为被细化铝合金液带进新的杂质成分。特别是低熔点的氟铝酸钾等盐类的夹杂物存在于细化剂中，并被带入被细化铝合金中，将恶化被细化铝合金的热加工、焊接等性能，使其产生热裂。不能满足日益增长和不断创新的高精尖、高品质铝合金材料的细化处理的要求。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种能满足高精尖、高端铝合金细化处理的高洁净度铝钛硼合金细化的制造方法。

本发明将原材料纯铝、氟钛酸钾、氟硼酸钾的重量比为11-12：2-3：1-2。在电磁力作用下合金化，用氧化铝粉中和表面低熔点浮渣，用石墨（或其它不被铝腐蚀材料）管通氩气让铝液翻滚沸腾带出铝液中包裹的残渣，利用惰性气体氩气和旋转除气机对铝钛硼合金液作除气处理，最后让在一种特殊配制覆盖熔剂的保护下，铝液升温至过热条件，并通过氧化铝泡沫陶瓷过滤器过滤后，浇铸成华夫锭或者通过连铸连轧机生产成铝钛硼丝。具体包括以下步骤：

1、将所需重量的铝锭熔化并加热至700-740℃，加入氟钛酸钾和氟硼酸钾混合料，在中频（200-2500 赫兹）电磁场搅拌作用下合金化。

2、待铝热反应完毕、成分合格后，倾倒出浮于铝表面的反应副产物，并用氧化铝粉中和剩余的残液后撇渣。随后将合金液温度提升至740-780°C和感应炉加热保温，并于铝液表面撒上约5-10mm的氧化铝粉层。

3、用一根约20mm孔径的石墨管（或耐铝腐蚀的其它管）通氩气（或氮气），让铝液从下至上连续翻滚沸腾，不断有残渣液浮出，并被铝液表面的氧化铝粉吸附中和，过程持续大约20-30分钟。

4、当铝液在740-780℃，利用小气泡旋转除气精炼技术，在铝液温度740-780℃，用旋转除气机在300-400rpm的石墨转子内通氩气除气精炼，气体流量根据铝液的重量不同控制在10-30ml/min.左右，并测量其含氢量。当含氢量达0.2ml/100gAl以下时停止除气处理。

5、当铝液在800°以上过热状态下，需要铝液表面撒上氯化钾、氟化钠和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊盖剂层，这种特殊成分的覆盖层将在高温下避免合金液氧化和吸气。

6、将上述特殊高温覆盖剂层下的铝液温度上升至900-950°C，同时将铝液在这种特殊覆盖剂层的保护下，导入装有氧化铝陶瓷过滤器的过滤箱体，对合金液体进行过滤。

7、将过滤后的合金液经过温降至720-760°C后，撇除表面浮渣，浇铸成华夫锭和连铸连轧制成光滑的铝钛硼丝线材。