[发明专利]三氯硅烷合成装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成技术，特别是涉及一种有改进结构的三氯硅烷合成装置及三氯硅烷合成方法。 

背景技术：

太阳能电池所使用的多晶硅主要是用三氯硅烷（SiHCl₃—TCS）和氢为原料，将混合气体导入反应室中与炽热的硅棒接触，在高温下，三氯硅烷的氢还原及热分解而使硅在上述硅棒表面析出而制得的。所以，三氯硅烷是制造多晶硅的重要原料。

三氯硅烷主要是通过用金属硅粉与氯化氢气体在280℃～320℃按照下式发生反应而合成的: 

Si + 3HCl---- SiHCl₃ + H₂ + 50kcal

工业生产的合成反应是在三氯硅烷合成装置里进行的,图10是现有的是三氯硅烷合成装置的概略示意图,在合成装置里，将预热的氯化氢气体从进气管18导入到气体缓冲室17，经过氯化氢气体分配板50到反应室11里，形成向上的气流，硅粉从进料口19进入进料斗20，经过预热，用载气将硅粉经管道15从加料口14加入到反应室11里与氯化氢气体发生反应，反应生成的以三氯硅烷为主的气体及未反应的硅粉进入硅粉-气体分离的气-固分离室12，从分离室顶部的气体取出口13取出，取出的气体经管道31 进入旋风分离器30进行分离，使未反应的硅粉回收再利用，气体进入后续工序进行分离提纯。现有技术中，硅粉不能均匀地分散到整个反应室里，造成硅粉末与氯化氢气体接触不良；并且，由于强劲向上的气流，把大量未反应的硅粉并未在气-固分离室12分离就被取出了，这样生产效率低，增加了后续分离设备处理量。

发明内容

本发明的目的之一是克服现有三氯硅烷合成装置存在的缺陷，提供一种改进的三氯硅烷合成装置，使得氯化氢气体和硅粉广阔地接触，使更多未反应的硅粉沉降并返回反应室与氯化氢气体反应； 

本发明的另一目的是提供一种改进的三氯硅烷合成方法。

本发明按照下述技术方案实现： 

一种三氯硅烷合成装置，包括氯化氢气体进气口、氯化氢气体缓冲室、氯化氢气体分配板、氯化氢与硅粉反应的反应室、硅粉加料口、硅粉和气体进行分离的气-固分离室及反应气体取出口，其特征在于在硅粉的加料口下方设有硅粉分配器，在气-固分离室设有硅粉阻挡器，在气-固分离室顶部设有吹气管；

所述硅粉分配器包括有直径为10~20mm通孔的锥面部件和固定所述锥面部件的加固环；所述的锥面为圆锥面，其锥顶角度为70度~120度；所述硅粉分配器被安装在三氯硅烷合成装置反应室的硅粉进料口的下方，其锥顶朝上；

所述硅粉分配器的圆锥面锥底直径小于三氯硅烷合成装置反应室内径约10~30cm；

所述硅粉分配器是用不锈钢制造的；

所述的硅粉阻挡器为筛网式阻挡器，包括：筛网线、由筛网线编织组成的10~20×10~20 mm方形孔、加固环、用加固环加固的筛网和将多层所述的筛网加固环连接的支柱；

所述的硅粉阻挡器为栅板式阻挡器，包括：栅板条、由栅板条焊接组成的有10~30×10~30 mm方形孔、加固环、用加固环加固的栅板和将多层所述的栅板加固环连接的支柱；

所述的硅粉阻挡器为板式阻挡器，包括：有孔径为10~20mm的通孔的金属板、加固环和将多层所述的金属板加固环连接的支柱；

所述的硅粉阻挡器是用不锈钢制造的；

所述的硅粉阻挡器层间距离为4~20cm；

所述的硅粉阻挡器均被安装在三氯硅烷合成装置反应室上部的扩径部的上部气-固分离室中，在所述气-固分离室顶部的吹气管下方；

一种三氯硅烷的合成方法，包括以下步骤：

1)将硅粉导入反应室，经过硅粉分配器，同时将氯化氢气体导入反应室，使上升的氯化氢气体与下落的硅粉接触发生反应；

2)反应后的气体和未反应的硅粉随着气流上升到气-固分离室，部分硅粉沉降或吸附在硅粉阻挡器上；

3)将通过气-固分离室后的气体及部分未反应的硅粉从气体取出口取出；

4)在氯化氢和硅粉反应过程中，定期地停止硅粉加料，通过吹气管用高压气体向硅粉阻挡器吹气，使硅粉阻挡器上和气固分离室壁上的硅粉下落到反应室里与氯化氢气体进行反应。

按照本发明，使硅粉均匀地分散在硅粉分配器下方的整个反应室里，硅粉与氯化氢气体接触良好；使上升到气-固分离室里的硅粉部分地沉降或吸附在硅粉阻挡器上，并被载气吹送返回到反应室里与氯化氢气体反应，因此，三氯硅烷转化率高，节约能源，生产效率高。 

附图说明

图1是本发明的一种硅粉分配器的示意图。