[发明专利]一种制备具有介孔孔壁的三维有序大孔氧化镨和氧化铽的方法无效
| 申请号： | 201010543759.6 | 申请日： | 2010-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN101983926A | 公开（公告）日： | 2011-03-09 |
| 发明（设计）人： | 戴洪兴;张晗;刘雨溪;吉科猛;石凤娟;张磊;邓积光 | 申请（专利权）人： | 北京工业大学 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 沈波 |
| 地址： | 100124 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 具有 介孔孔壁 三维 有序 氧化 方法 | ||
1.一种利用蔗糖辅助模板法制备具有介孔孔壁的三维有序大孔Pr6O11或Tb4O7的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照蔗糖∶Pr(NO3)3.6H2O或Tb(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶2的比例溶解于甲醇水溶液中，其中甲醇水溶液中甲醇为40wt％，每0.01mol Pr(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3.6H2O所用甲醇水溶液为10g，按照金属盐∶柠檬酸摩尔比为1∶1的比例向溶液中加入柠檬酸络合剂，常温下磁力搅拌1h，形成均一溶液，将上述混合溶液倾入装有PMMA硬模板的容器中，浸渍5h使之完全润湿，随后抽滤、室温干燥24h后，装入磁舟置于管式炉中，先在N2气氛下以1℃/min的速率从室温升至200℃并在该温度下保持3h，待降至30℃后将磁舟置于马弗炉中，以1℃/min的速率升至300℃并在该温度下保持2.5h，再继续以1℃/min的速率升至600℃并在该温度下保持5h，得到具有介孔孔壁的三维有序大孔结构的Pr6O11或Tb4O7。
2.权利要求1所述的的方法，其特征在于，所述的N2气氛为20mL/min。
3.一种利用L-赖氨酸辅助模板法制备具有介孔孔壁的三维有序大孔Pr6O11或Tb4O7的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照L-赖氨酸∶Pr(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O摩尔比为1∶1的比例溶解于甲醇水溶液中，其中甲醇水溶液中甲醇为40wt％，每0.01mol Pr(NO3)3·6H2O或Tb(NO3)3·6H2O所用甲醇水溶液为10g，按照金属盐∶柠檬酸摩尔比为1∶1的比例加入柠檬酸络合剂，常温下磁力搅拌1h，形成均一溶液，将上述混合液倾入装有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)硬模板的容器中，浸渍5h使之完全润湿，随后抽滤、室温干燥24h后，装入磁舟置于管式炉中，先在N2气氛下以1℃/min的速率从室温升至200℃并在该温度下保持3h，待降至30℃后将磁舟置于马弗炉中，以1℃/min的速率升至300℃并在该温度下保持2.5h，再继续以1℃/min的速率升至600℃并在该温度下保持5h，得到具有介孔孔壁的三维有序大孔结构的Pr6O11或Tb4O7。
4.权利要求2所述的的方法，其特征在于，所述的N2气氛为20mL/min。
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