[发明专利]一种2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法

权利要求书

1.一种2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法，包括以下工艺步骤：

(1)以无水乙醇作溶剂，将氢醌单苄醚、氢氧化钠与2-溴丙酸乙酯以1∶1∶1.2～1∶1∶1.5的摩尔比混合，常温搅拌4～6h；萃取，干燥，浓缩，分离，得化合物2-(4-(苄氧基)苯氧基)丙酸乙酯；

(2)在惰性气体保护下，在2-(4-(苄氧基)苯氧基)丙酸乙酯中加入还原剂三氟化硼-乙醚和NaI，在0～5℃下搅拌1～3h；萃取，干燥，浓缩，分离，得2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯；

(3)将2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯加入到质量浓度5％～10％NaOH溶液中，常温搅拌2～4h；反应结束后，在0～5℃下滴加盐酸，使反应液的pH＝1～3，继续搅拌1～2h；萃取，干燥，浓缩，再用醇重结晶，即得白色固体2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸。

2.如权利要求1所述2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法，其特征在于：所述氢醌单苄醚由以下工艺制备：在碱性条件下，以DMF为溶剂，对苯二酚与氯化苄以1.2∶1～1.5∶1的摩尔比混合，在微波辐射功率为280～350W的条件下，辐射反应1～2min，冷却至室温，抽滤，滤液用盐酸酸化使氢醌单苄醚完全析出，再经抽滤及冰水洗涤后，用醇重结晶，活性炭脱色，得白色固体氢醌单苄醚。

3.如权利要求2所述2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法，其特征在于：所述碱性条件为氢氧化钠水溶液，且氢氧化钠与对苯二酚等摩尔量。

4.如权利要求1所述2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法，其特征在于：所述2-溴丙酸乙酯由以下工艺制备：在惰性气体保护下，将乳酸乙酯与三溴化磷以3∶1～2∶1的摩尔比混合，常温搅拌反应3～6h，萃取、干燥、浓缩、分离，得无色液体2-溴丙酸乙酯。

5.如权利要求1所述2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述三氟化硼-乙醚的加入量为2-(4-(苄氧基)苯氧基)丙酸乙酯摩尔量的1～3倍，NaI的加入量为2-(4-(苄氧基)苯氧基)丙酸乙酯摩尔量的1～3倍。

6.如权利要求1所述2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸的合成方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述的分离采用硅胶柱层析分离。