[发明专利]一种普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法有效
申请号: | 201010544053.1 | 申请日: | 2010-11-15 |
公开(公告)号: | CN102101827A | 公开(公告)日: | 2011-06-22 |
发明(设计)人: | 李进都;刘怀林;吴军军;常森 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C49/237 | 分类号: | C07C49/237;C07C45/63;B01J31/02 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 傅玉英 |
地址: | 255000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 普拉 中间体 羰基 苄基 制备 方法 | ||
1.一种普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法,其特征在于以环丙基-2-氟苄基酮(a)为起始原料,催化剂存在并搅拌下,在无溶剂介质中,控制反应温度在0~70℃范围内,与卤化试剂反应0.5~3小时,制备目标产物α-环丙羰基-2-氟苄基卤(I),反应式如下:
式中,X为氯原子或者溴原子。
2.根据权利要求1的普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法,其特征在于所述卤化试剂为N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因、二氯海因中的一种。
3.根据权利要求1的普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法,其特征在于所述卤化试剂中,卤原子与化合物a的质量比为0.9~1.2∶1。
4.根据权利要求1的普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法,其特征在于所述卤化试剂中,卤原子与化合物a的质量比为0.98~1.1∶1。
5.根据权利要求1的普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法,其特征在于所述卤化反应催化剂为对甲基苯磺酸,三氟甲磺酸三甲基硅中的任意一种,催化剂的量为化合物a质量的5~15%。
6.根据权利要求1的普拉格雷中间体α-环丙羰基-2-氟苄基卤的制备方法,其特征在于所述催化剂的用量是化合物a的质量的10%。
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