[发明专利]一种利用1,1-二溴代乙烯基化合物合成端炔的方法无效
申请号: | 201010545089.1 | 申请日: | 2010-11-16 |
公开(公告)号: | CN102001902A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 匡春香;赵明 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07B35/00 | 分类号: | C07B35/00;C07C1/26;C07C15/48;C07C17/00;C07C25/24;C07C209/68;C07C211/45;C07C11/28 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 二溴代 乙烯基 化合物 合成 方法 | ||
1.一种利用1,1-二溴代乙烯基化合物合成端炔化合物的方法,其特征在于端炔化合物的合成路线如下:
其中:R为芳基或烷基;
具体步骤如下:
向反应器中加入1,1-二溴代乙烯基化合物1、碱和溶剂,在大于25℃的反应温度下搅拌反应1-24小时,反应完成后用乙醚萃取;有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥后,减压蒸去溶剂即得粗产品,粗产品以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯即得所需产品;其中,1,1-二溴代乙烯基化合物1与碱的摩尔比为0.1:1-1:1。
2.根据权利要求1所述的利用1,1-二溴代乙烯基化合物合成端炔化合物的方法,其特征在于所述1,1-二溴代乙烯基化化合物为对甲苯乙烯基二溴、对氯苯乙烯基二溴、苯乙烯基二溴、4-胺基苯乙烯基二溴、1,1-二溴-3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1,1-二溴-苯基-1,3-丁二烯或1,4-二(2,2-二溴乙烯基)苯中任一种。
3.根据权利要求1所述的利用1,1-二溴代乙烯基化合物合成端炔化合物的方法,其特征在于所述碱为无机碱MxAy;其中M为Li+,Na+,K+,Cs+,Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中任一种;A为CO32-、HCO3-、SiO32-、Si2O52-、SiF2-、B4O72-、SO32-、HSO3-、PO43-、HPO42-、HCOO-、CH3COO-、C2H5COO-、C3H7COO-、C6H5O-、C6H5COO-或CH2(COO-)2中任一种。
4.根据权利要求1所述的利用1,1-二溴代乙烯基化合物合成端炔化合物的方法,其特征在于所述溶剂二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡喏烷酮、C2-C11醇、C1-C7卤代烃、C3-C7酯、C3-C6醚、C3-C7酮、C2-C5腈、苯或甲苯中一至多种。
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