[发明专利]一种微电解填料的改性方法

说明书

技术领域

本发明属于采油废水化学法处理技术领域，具体涉及一种微电解填料改性方法。

背景技术

随着国内油田相继进入三次采油期，采油废水的产生量逐渐增大，同时国家采油废水的排放标准更加严格，油田企业面临巨大的排放压力。探索一种经济、高效的采油废水处理方法以实现达标外排对油田企业显得迫切而必要。

铁炭微电解法由于其经济、原材料简便易得的特点，被广泛应用于各种废水的处理。且该法工艺简单、操作方便，又能“以废治废”，成本低，成为当前废水处理研究的热点，极具发展前景。但是，标准的铁炭微电解法处理采油废水的COD去除率一般在30％～40％之间，无法满足现有标准中对于废水的排放要求，处理效率还需进一步提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种微电解填料的改性方法，提高微电解工艺处理采油废水的COD(化学需氧量)的去除率。本发明采用油田采油废水为研究对象，进行了微电解填料的改性研究，找到了一种提高微电解工艺的COD处理效率的微电解填料的改性方法，所述的微电解填料的改性方法通过如下步骤实现：

第一步，铸铁屑微波处理；

所述对铸铁屑进行微波处理的方法是：取一定量铸铁屑，微波处理前用热NaOH溶液浸泡1h，自来水反复冲洗，去除表面油污，于350℃下焙烧5h，进一步去除表面挥发组分。取适量上述处理的铸铁屑于坩埚中，采用200～1000w的辐射功率，经过10～120s的辐射时间，即得处理后的铸铁屑填料。

第二步，活性炭表面化学改性；

所述的活性炭表面化学改性方法是：首先对活性炭进行预处理，即取适量活性炭，过筛以除去灰分。用质量分数1％～3％的盐酸浸泡8h，然后用质量浓度为10％的NaOH溶液浸泡2h，用去离子水浸泡、洗涤至中性，得活化活性炭。然后对活化活性炭进行表面化学改性，即用浓硝酸浸泡2h，以产生表面氧化基团，这样负载上的金属盐类能够均匀的分散在活性炭内外表面上。再用去离子水浸泡、洗涤至中性，于烘箱中100℃左右烘干，然后300℃活化4h，即制得表面化学改性的活性炭。

第三步，活性炭的金属负载；

所述的活性炭的金属负载方法是：将表面化学改性的活性炭用质量分数2％～6％的无机盐溶液优选CuSO₄溶液浸渍24h，抽滤、水洗至无阳离子如Cu²⁺检出。并于烘箱中100℃左右烘6h后，升温至300℃恒温固化12h，即制得负载金属铜的活性炭填料。

第四步，将微波处理铸铁屑和金属负载后的活性炭混合，得改性的铁炭微电解填料。

本发明的优点在于：

(1)本发明提供的改性方法操作简便易行，材料易得，成本低；

(2)本发明对采油废水的COD(化学需氧量)去除率高达70.5％以上；

(3)经过本发明的改性方法后，铸铁屑和活性炭中的微孔增多，有利于加强微电解反应，提高处理采油废水的效率；

(4)采用硫酸铜作为负载催化剂能降低活性炭表面活化能，从而加强了微电解反应。

附图说明

图1是铸铁屑进行微波辐射前后的表面形貌对比图；

图2是本发明中微电解填料改性方法流程图；

图3是辐射时间对微电解工艺的影响曲线；

图4是辐射功率对微电解工艺的影响曲线；

图5硫酸铜浸渍液浓度对微电解改性微电解工艺的影响曲线；

图6a浓硝酸处理前的活性炭表面成分变化图；

图6b浓硝酸处理后的活性炭表面成分变化图；

图7a～图7e为质量分数分别为2％、3％、4％、5％、6％的硫酸铜溶液的金属负载活性炭电镜图；

图8a～图8e为质量分数分别为2％、3％、4％、5％、6％的硫酸铜溶液的金属负载活性炭组成成分图；

图9是填料质量比对废水中COD去除率影响曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明提供的微电解填料的改性方法进行详细说明。

本发明提供一种微电解填料的改性方法，方法流程如图2所示，主要包括如下步骤实现：

第一步，铸铁屑微波处理，具体步骤为：

(1)取一定量的铸铁屑，粒径为20～40目，用80℃的热碱溶液如NaOH溶液浸泡1～2h，然后用自来水反复冲洗，去除表面油污，于350℃下焙烧5h。所述的碱性溶液的质量百分比浓度为10～20％。

(2)取上述处理的铸铁屑于坩埚中，置于微波炉中，采用微波辐射功率200～1000w，辐射处理10～120s，即得处理后的铸铁屑填料。

第二步，活性炭表面化学改性，具体方法是：