[发明专利]一种脑康泰片的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及脑康泰片的质量检测方法。

背景技术

脑康泰片是由麝香0.6g、川芎60g、红花90g、地龙90g、丹参150g、莪术90g、桃仁90g、三棱90g。以上八味，红花、地龙粉碎成细粉，备用；其余除麝香外的五味分别加8倍、6倍量水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，减压浓缩成相对密度为1.10～1.15(70℃)的清膏，与上述细粉和微晶纤维素92.4g进行沸腾制粒，干燥，整粒(过20目筛)，备用；另取麝香与15.6g微晶纤维素混合粉碎过80目筛，再与颗粒、硬脂酸镁2g混合，压制成1000片，包薄膜衣，即得。本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。功能主治：活血化瘀。用于中风、中经络属瘀血阻络证，证见：半身不遂，语言涩蹇。

脑康泰片系由已有国家标准的药品“脑康泰胶囊”改剂型而得。原脑康泰胶囊质量标准鉴别(2)中以苯-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶0.1)为展开剂，其中苯对人体毒害较大。原剂型标准中含量测定，是检测处方中丹参药材所含的丹参酮II A.根据资料显示丹参有效成分为酯溶性的二萜化合物(丹参酮I、丹参酮II A、丹参酮II B等)和水溶性的酚酸类化合物(丹参素、丹酚酸B等)。其中对心血管系统起作用的主要是丹参的水溶性成分，检测丹参酮II A含量难达到原标准含量限度要求(原限度为0.03mg/粒)，低于万分之一，可见原剂型选择丹参酮II A作含量测定指标是不合适的。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种安全、检测准确性高的脑康泰片的质量检测方法。

本发明的一种脑康泰片的质量检测方法，包括如下步骤：

(1)鉴别：

A、取本品10片，除去包衣，研细，置显微镜下观察：不定形颗粒状物集成的不规则形团块，淡黄色或淡棕色，团块中包埋有方形、柱形或不规则形晶体；花粉粒类圆形，直径约60μm，有些有3个萌发孔，外壁有齿状突起。有无色肌纤维或淡棕色，散离或相互依结，大多弯曲或平直；

B、取本品20片，除去包衣，研细，取约5g，加乙醚50ml，超声处理(功率250W，频率34KHZ)1小时，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙醚-冰醋酸(10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

C、取本品20片，除去包衣，研细，取约3g，加80％的丙酮10ml，振摇15分钟，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶2∶3∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。

A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

B、对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含35μg的溶液，即得；

C、供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率34KH_Z)1小时，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

D、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含丹参以丹酚酸B(C₃₆H₃₀O₁₆)计，不得少于2.0mg。