[发明专利]SAPO-34分子筛的合成方法无效
申请号: | 201010551837.7 | 申请日: | 2010-11-17 |
公开(公告)号: | CN102464339A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 管洪波;刘红星;陆贤;谢在库;张惠明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sapo 34 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种SAPO-34分子筛的合成方法,包括以下步骤:
a)将磷源、铝源、硅源、模板剂、HF和水配制成合成SAPO-34分子筛的初始凝胶混合物,并置于室温下搅拌老化1~24小时,最终混合溶液中各组分的比例范围如下:模板剂:SiO2∶Al2O3∶P2O5∶HF∶H2O的摩尔比为(0.5~10)∶(0.05~10)∶(0.2~3)∶(0.2~3)∶(0.001~0.02)∶(20~200);
b)将老化后的混合溶液装入晶化釜,在150~260℃下水热晶化至少0.1小时得到SAPO-34分子筛;
c)将步骤b)中合成的SAPO-34分子筛固体产物进行离心分离,回收其母液,静止分层后留取上层油状液体;
d)将步骤c)中所得上层油状液体和新鲜模板剂一起或者单独作为模板剂,同磷源、铝源、硅源、HF以及水按步骤a)中的比例配制成合成SAPO-34分子筛的初始凝胶混合物,并重复步骤b~c)合成SAPO-34分子筛。
2.按照权利要求1所述SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于步骤a)中所述有机胺模板剂选自TEAOH、TPA、三乙胺、二乙胺或吗啉中的至少一种。
3.按照权利要求1所述SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于分子筛合成水热晶化的温度控制在150~260℃,晶化时间至少0.1小时以上。
4.按照权利要求3所述SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于水热晶化的晶化时间控制在5小时至72小时。
5.按照权利要求1所述SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于SAPO-34分子筛合成的铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石或氧化铝中的至少一种;磷源选自磷酸、磷酸盐或者亚磷酸中的至少一种;硅源选自TEOS、白炭黑或者硅溶胶中的至少一种。
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