[发明专利]合成SAPO-34分子筛的方法无效
申请号: | 201010551840.9 | 申请日: | 2010-11-17 |
公开(公告)号: | CN102464340A | 公开(公告)日: | 2012-05-23 |
发明(设计)人: | 王伟;刘红星;陆贤;方敬东;张玉贤 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 sapo 34 分子筛 方法 | ||
1.一种SAPO-34分子筛的制备方法,依次包括如下步骤:
(a)将磷、铝、硅的前体化合物和有机胺配成溶液I,使溶液I中各物质的摩尔比组成为:Al2O3∶aSiO2∶bP2O5∶cH2O∶d有机胺,其中a的取值范围为0.05~2,b的取值范围为0.05~2,c的取值范围为10~200,d的取值范围为0~10;
(b)将溶液I升高温度至70~90℃,随着水分蒸发,溶液的粘度渐渐增大呈胶体状,然后将胶体升温至100~160℃得到干胶;
(c)将干胶置于反应釜上部气相位置,将由三乙胺与吗啉组成的复合模板剂和水按照质量比1∶0.1~4组成的混合物置于反应釜下部液相位置,在晶化温度为140~220℃条件下有机胺蒸汽与干胶反应12~72小时得SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于磷的前驱体是正磷酸;铝的前驱体选自活性氧化铝、拟薄水铝石或异丙醇铝;硅的前驱体为硅溶胶;制备干胶所用有机胺选自三乙胺、四乙基氢氧化胺或吗啡啉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于复合模板剂中三乙胺与吗啉的质量比例为0.1~10∶1。
4.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于磷、铝、硅的前体化合物先溶于水中得混合溶液,在室温下搅拌1~3小时后向混合溶液中加入有机胺得溶液I。
5.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤(b)中溶液I在室温搅拌12~24小时后升高温度至80~90℃,然后继续搅拌3~5小时得胶体。
6.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于步骤(b)中将溶液I的温度升至120~140℃,12~24小时后得到干胶。
7.根据权利要求1所述SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于晶化温度为160~200℃。
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