[发明专利]一种双甘膦母液成分的分析方法

权利要求书

1.一种双甘膦母液成分的分析方法，是对双甘膦母液中含有的甲醛、亚氨基二乙酸、双甘膦和氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量进行测定，其特征在于：对所述双甘膦母液中盐酸、亚磷酸及磷酸含量测定，是取体积为V₀的母液，向其加入水稀释至V₀₁，取稀释液V₀₂，再加入有效量水进行稀释，加甲基橙指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚好变为黄色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁；再加酚酞指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定，至溶液刚好变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积V₂；再加中性氧化钙溶液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，记录此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积                                                ，最后通过以下公式算得双甘膦母液中的磷酸含量、亚磷酸含量和盐酸含量：

磷酸含量= ，

亚磷酸含量=，

盐酸含量=

；所述为0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的实际浓度mol/L，C为0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的实际浓度mol/L。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述对双甘膦母液中盐酸、亚磷酸及磷酸含量测定是将待测双甘膦母液过滤，精密吸取滤液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取该溶液10mL于250mL三角瓶中，加水40mL，加甲基橙指示液1滴，用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变黄色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₁，再加酚酞指示液3滴，用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定，至溶液变粉红色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积V₂，再加中性氯化钙溶液10mL，摇匀，用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴至粉红色，记下此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V₃；然后按照母液中磷酸含量（g/L）=，母液中亚磷酸含量（g/L）=、母液中盐酸含量（g/L）＝－亚磷酸含量(g/L)×－双甘膦含量(g/L) ×－亚氨基二乙酸含量（g/L）×－磷酸含量（g/L）分别计算出双甘膦母液中磷酸含量、亚磷酸含量和盐酸的含量，其中为0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L，为0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L，V₀为吸取待测双甘膦母液的体积mL；所述甲基橙指示液质量浓度0.1％，所述酚酞指示液质量浓度为0.1％，所述中性氯化钙溶液浓度为200g/L。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述对母液中双甘膦含量的测定，是将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取该溶液3mL于250mL三角瓶中，加水100mL，加三乙醇胺溶液5mL，摇匀，加硼酸缓冲溶液20mL、偶氮胂Ⅲ指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变为蓝色，记录消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据母液中双甘膦含量(g/L) ＝计算出双甘膦母液中双甘膦的含量，式中，为0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液的实际浓度mol/L，V₁为硝酸铅标准滴定溶液的用量mL，V₀为吸取的双甘膦母液体积mL；三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1：3 ，所述硼酸缓冲溶液是取硼酸20g，加水，加入质量浓度为10％的氨水150mL，再用质量浓度为10％的氨水调节使PH=9.0，加水至1000mL的溶液，所述偶氮胂Ⅲ指示液为质量浓度为0.1％的水溶液。