[发明专利]一种化学镀镍活化液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学镀镍活化液的制备方法，特别是一种利用镀镍废液提供镍源来制备化学镀镍活化液的方法。

背景技术

随着电镀和化学镀的发展，给我们生活增添了不少亮色，但是由此而产生的废液也给我们带来了环境的危害，尤其废液里面的重金属离子更是严重危害人们的健康。这其中就有电镀镍和化学镀镍的废液，这两种废液里面含有大量的金属镍离子，尤其电镀镍废液，一些废液的镍离子的浓度更是达到250-300g/L左右。如果我们不能很好的处理这些废液，不仅污染环境，危害人体，更是浪费金属镍资源，因此这两种废液里面的镍离子得到再生利用就变得尤为重要了。

化学镀过程有一个重要的步骤是活化，而活化液就显得尤为重要，通常情况下活化液都含有金属钯、银等贵重金属，容易造成大量贵重金属的流失，所以近年来，一些研究者开始研究一些经济实惠的金属基活化液，其中镍基活化液就是代表，例如陈海相等：镍活化织物表面化学镀镍研究，Planting and Finishing，1001-3849(2004)05-0006-04；邵谦等：空心玻璃微珠表面化学镀镍活化新工艺，材料工程，1001-4381(2007)08-0028-04。

硅铝溶胶，具有胶粒小，比表面大等特点，常被用来作为软体负载基。近年来也有人用该硅铝溶胶负载非品态金属或合金作为催化剂使用，例如陶克毅等就发表过专利：硅溶胶负载非晶态合金催化剂的制备方法，200810152492.0；闫洪等也对硅溶胶负载非晶态Ni-B制备与催化性能做过研究，硅溶胶负载非晶态Ni-B纳米团簇的制备与催化加氢性能，催化学报，0253-9837(2009)02-0089-03。

综上所述，本发明利用电镀镍废液、化学镀镍废液提供镍源，制备成负载有镍-磷合金微粒的硅铝凝胶，再将这种凝胶分散到具有成膜效应的液相体系里面形成新的溶胶，从而制备活化液的方法，这类研究还未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种化学镀镍活化液的制备方法，具体为利用镀镍废液提供镍源，制备负载有镍-磷合金微粒的硅铝凝胶，再将负载有镍-磷合金微粒的硅铝凝胶分散到具有成膜效应的液相体系里面，从而制成该化学镀镍活化液的方法。

本发明的制备方法包括以下步骤：

步骤1：配制0.5～1.5mol/L的次亚磷酸钠溶液，后向该次亚磷酸钠溶液加入稳定剂硫脲，其中硫脲的浓度为1×10^-6～3×10^-6g/L，从而得到还原性溶液；

步骤2：将镍离子浓度为50～80g/L的镀镍废液稀释2～100倍，得到镀镍废液稀释液；后取制备好的硅铝凝胶分散到镀镍废液稀释液中，搅拌条件下充分吸附1～3小时后过滤，其中1L镀镍废液稀释液中所加入的硅铝凝胶的量为84～134g，其中硅铝凝胶为60～160g/L的硅酸钠溶液中加入30～61g/L的氯化铝溶液陈化1～3小时所制得，其中所加入的氯化铝溶液与硅酸钠溶液的体积比为1∶4～1∶8；和将充分吸附镍离子的硅铝凝胶分散到步骤1制得的还原性溶液里面，调节pH到8～11，在温度为60℃～90℃条件下反应50～80分钟，抽滤，水洗得到负载镍-磷合金微粒的硅铝凝胶；和

步骤3：配制1L溶液中含有5～10g羧甲基纤维素钠和5～10g聚乙烯醇的溶液，其中溶液中羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇的质量比为1∶1～1∶2，从而得到具有成膜效应的溶液；和将步骤2中制得的负载镍-磷合金微粒的硅铝凝胶溶于该成膜溶液中，搅拌1～3小时，最后在40℃～60℃陈化1～3小时，制得该化学镀镍活化液，其中1L该成膜溶液中所加入的该负载镍-磷合金微粒的硅铝凝胶的量为80～130g。

本发明提供的一种硅铝溶胶负载镍-磷合金微粒的化学镀镍活化液的制备方法其创新性在于以下几个方面：(一)利用这个方法，可以实现镀镍废液中的金属镍离子的再生利用；(二)该方法制备的活化液采用经济实惠的镍作为活性粒子，避免了贵重金属的浪费，(三)该方法的成膜性优于其他镍基活化液。

附图说明

图1为化学镀镍活化液的制备工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示，本发明的化学镀镍活化液的制备方法包括以下步骤：

步骤1：配制0.5～1.5mol/L的次亚磷酸钠溶液，后向该次亚磷酸钠溶液加入稳定剂硫脲，硫脲的浓度为1×10^-6～3×10^-6g/L，从而得到还原性溶液；

步骤2：制备负载镍-磷合金微粒的硅铝凝胶，该步骤2包括以下步骤：