[发明专利]低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺无效
申请号: | 201010556169.7 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN101983966A | 公开(公告)日: | 2011-03-09 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;郑兴芳 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 积雪草 含量 出发 同时 制备 羟基 工艺 | ||
1.一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺,其特征在于,工艺的步骤如下:
1)低积雪草苷含量总苷在50~65℃下用甲醇加热溶解,冷却结晶得到固形物I与结晶母液I;
2)固形物I继续在50~65℃下用甲醇加热溶解,冷却结晶得到固形物II与结晶母液II;
3)固形物II再次在50~65℃下用甲醇加热溶解,冷却结晶得到固形物III与结晶母液III;
4)固形物III经真空干燥后得到高纯度羟基积雪草苷;
5)结晶母液I经大孔吸附树脂纯化,富含总苷的收集液浓缩后真空干燥,得到高积雪草苷含量总苷;
6)高积雪草苷含量总苷用溶剂I溶解、再加入溶剂II结晶得到固形物IV与结晶母液IV;
7)固形物IV经真空干燥后得到高纯度积雪草苷;
8)合并结晶母液II、III、IV经大孔吸附树脂纯化,富含总苷的收集液浓缩后真空干燥作为起始原料回至步骤1)。
2.根据权利要求1所述的一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺,其特征在于所述步骤6)中溶剂I为甲醇或二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺,其特征在于所述步骤6)中溶剂I的加入量为2.5~10mL/g积雪草总苷。
4.根据权利要求1所述的一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺,其特征在于所述步骤6)中溶剂II为丙酮、乙腈、乙醚、乙酸乙酯或水。
5.根据权利要求1所述的一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺,其特征在于所述步骤6)中溶剂II的加入量为溶剂I加入量的0.5~10倍。
6.根据权利要求1所述的一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺,其特征在于所述步骤5)、步骤8)中的大孔吸附树脂型号为HPD100、HPD200、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、X-5、AB-8或D4020。
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