[发明专利]一种以草酸盐制备洛铂三水合物的方法

权利要求书

1.一种以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将氯亚铂酸钾水溶液与碘化钾水溶液混合进行置换反应，得碘亚铂酸钾与氯化钾混合溶液；

2)在二氨甲基环丁烷草酸盐水溶液中加入碱金属氢氧化物，充分混合，滤去杂质后，加入到步骤1)的溶液中，然后避光搅拌80-150分钟后，将料液抽滤，洗涤、干燥得二碘-1，2-二甲胺基环丁胺合铂粗品；

3)将所得二碘-1，2-二甲胺基环丁胺合铂粗品精制得二碘-1，2-二甲胺基环丁胺合铂精品；

4)将上步骤所得精品加入丙酮/水混合液中，搅拌至混合均匀后加入硝酸银进行置换反应，生成碘化银沉淀；

5)滤除上步骤中的碘化银沉淀，滤液与阴离子交换树脂进行抽滤分离，抽滤后的滤过液再与乳酸合成洛铂无水物，无水物在水/丙酮混合液中重结晶后干燥，即得洛铂三水合物。

2.根据权利要求1所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

所述步骤1)中先将氯亚铂酸钾溶解于纯化水中，同时在避光条件下将碘化钾完全溶解于纯化水中，然后再将完全溶解的碘化钾溶液加入氯亚铂酸钾溶液中搅拌20-50分钟，得碘亚铂酸钾与氯化钾溶液，其中加入的氯亚铂酸钾与碘化钾的质量比为1∶2-3。

3.根据权利要求1所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

所述的步骤2)中先将质量比为1.2-1.4∶1的二氨甲基环丁烷草酸盐及氢氧化钾分别溶解于纯化水中，再将二者混合反应10-40分钟后抽滤去杂质。

4.根据权利要求3所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

步骤2)中所述的洗涤是将料液抽滤后所得滤饼用纯化水冲洗，直至用2％的硝酸银溶液检测时洗过水无氯化物为止，步骤2)中所述的干燥是洗涤后的滤饼在45-55℃条件下真空干燥12小时以上。

5.根据权利要求1所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

步骤3)中所述的精制是将二碘-1，2-二甲胺基环丁胺合铂粗品加入N，N-二甲基甲酰胺中，室温避光搅拌60-120分钟，使粗品完全溶解后将料液进行第一次抽滤，用丙酮冲洗滤饼2-3次，合并滤液；再将合并的滤液缓慢加入纯化水中，避光搅拌20-50分钟，进行第二次抽滤分出沉淀，第二次抽滤的滤饼再用纯化水冲洗3-4次，然后将该滤饼在45-55℃条件下真空干燥16小时以上，得精品。

6.根据权利要求1中所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

所述步骤4)中水/丙酮溶液混合液中水与丙酮的比例为6-10∶1，精品加入后避光搅拌20-50分钟；再加入硝酸银，室温避光反应15-24小时。

7.根据权利要求1-6中任一所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

步骤5)中所述滤将碘化银沉淀是将步骤4)中反应液先抽滤，滤饼用纯化水冲洗2-3次，所得全部滤液合并。

8.根据权利要求7所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

步骤5)中所述抽滤分离是将合并的滤液加入阴离子交换树脂中避光反应20-60分钟后再与阴离子交换树脂抽滤分离，然后用纯化水冲洗阴离子交换树脂，至洗过水pH值在7.0-8.0，再合并所有滤过液。

9.根据权利要求8所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：

步骤5)中所述滤过液与乳酸的合成是在滤过液中加入浓度为22％的乳酸溶液，在室温下反应60-96小时，反应液过滤，然后用旋转蒸发仪保温蒸发至无水滴滴下为止，水浴温度为50-60℃，真空度为150-110mbar；然后将水浴温度升至70-80℃，用体积比为1∶1的丙酮和水对析出的晶体进行一次及一次以上重结晶，待晶体完全析出后，将晶体与母液抽滤分离，再用体积比为1∶1的丙酮和水混合液冲洗晶体，最后将晶体在温度为20-50℃条件下真空干燥18-30小时。

10.根据权利要求9所述的以草酸盐制备洛铂三水合物的方法，其特征在于：所述反应液过滤是先用活性炭过滤，再用微孔滤膜过滤。