[发明专利]一种盐酸千金藤素注射剂及其制法和检测方法

权利要求书

1.一种盐酸千金藤素注射剂，其特征在于该注射剂规格为5mg盐酸千金藤素/ml注射用水。

2.如权利要求1所述的一种盐酸千金藤素注射液的制备工艺，其特征在于：取1000ml的新鲜注射用水，加热至60℃，缓缓加入盐酸千金藤素10g，边加边搅拌至完全溶解，加新鲜注射用水至2000ml，混匀，即得。

3.如权利要求1所述的一种盐酸千金藤素注射剂的鉴别方法，其特征在于：

（1）本发明注射剂显氯化物的鉴别反应；

（2）本发明注射剂在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

4. 如权利要求1所述的一种盐酸千金藤素注射剂的检查方法，其特征在于：

（1）pH值：取本发明注射剂，依中国药典2005年版二部附录Ⅵ H法测定，pH值应为4.0～6.0；

（2）有关物质：取本发明注射剂1支，加流动相制成每1ml中含千金藤素1mg的溶液，作为供试品溶液；量取供试品溶液，加流动相制成每1ml中含15μg的溶液，作为对照溶液；精密移取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的2倍；供试品溶液色谱图中如显杂质峰，除辅料峰外，各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍，即含量为1.5%；

（3）无菌：取本发明注射剂，照中国药典2005年版二部附录XI H方法检查，应符合规定；

（4）细菌内毒素：取本发明注射剂，依中国药典2005年版二部附录Ⅺ E方法检查，每1mg盐酸千金藤素中内毒素的量应小于6.0EU；

（5）其他：应符合中国药典2005年版二部附录ⅠB注射剂项下各项规定。

5.如权利要求1所述的一种盐酸千金藤素注射剂的含量测定方法，其特征在于：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-氨水=88：12：0.2为流动相，检测波长为283nm，理论板数按千金藤素峰计算应不低于3000；精密量取本发明注射剂2ml，置于25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置于5ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取千金藤素对照品，精密称定，用流动相溶解并稀释成每1ml含75μg的溶液，测定，按外标法以峰面积计算，即得。