[发明专利]通过结晶与下游蒸馏的组合后处理含月桂内酰胺的料流回收其中的所有有价值组分的方法有效
申请号: | 201010556527.4 | 申请日: | 2010-11-19 |
公开(公告)号: | CN102070528A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | A·亨斯特曼;R·迈尔;D·德米科利;M·罗斯;B·京策尔;F·许布纳 | 申请(专利权)人: | 赢创德固赛有限责任公司 |
主分类号: | C07D225/02 | 分类号: | C07D225/02;C07D201/16 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 石克虎;林森 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 结晶 下游 蒸馏 组合 处理 月桂 内酰胺 回收 中的 所有 有价值 组分 方法 | ||
1.后处理包括月桂内酰胺的料流用于回收所有存在的组分的方法,特征在于得自合成并且包括月桂内酰胺和其它组分的所述料流首先经冷却,使得以选择性的方式通过溶液冷却结晶仅超过月桂内酰胺的溶解度极限和有针对性地结晶析出月桂内酰胺,并在下游固液分离中将其从母液中去除,和该母液随后被送入多级蒸馏工序中。
2.根据权利要求1的方法,特征在于所述结晶以溶液结晶的形式进行。
3.根据权利要求2的方法,特征在于所述溶液结晶以溶液冷却结晶的形式进行。
4.根据权利要求3的方法,特征在于所述溶液冷却结晶以快速冷却结晶的形式进行。
5.根据权利要求1、2、3或4的方法,特征在于超过80%的月桂内酰胺已经在所述结晶中去除。
6.根据权利要求1、2、3、4或5的方法,特征在于用洗涤液洗涤在所述结晶中去除的月桂内酰胺,以去除附着的母液。
7.根据前述权利要求任一项的方法,特征在于用异丙基环己烷洗涤在所述结晶中去除的月桂内酰胺,以去除附着的母液。
8.根据权利要求6的方法,特征在于使用的洗涤液可以为异丙基环己烷(HC)、环十二酮(CDON)、环十二碳三烯(CDT)、甲苯、环庚烷、环辛烷(COA)、环壬烷、环癸烷、环十二烷、乙烯基环己烷(VCH)或乙基环己烷(ECH)、二甲基环己烷、叔丁基环己烷或它们的混合物。
9.根据前述权利要求任一项的方法,特征在于在所述结晶中去除的月桂内酰胺经历干燥步骤。
10.根据权利要求9的方法,特征在于在所述溶液冷却结晶中去除的月桂内酰胺已具有>99%的纯度。
11.根据权利要求1的方法,特征在于所述蒸馏在所述结晶之前进行。
12.根据权利要求11的方法,特征在于得自合成并且包括月桂内酰胺和其它组分的料流被送入蒸馏分离工序,在其中用溶剂对存在的低沸物经顶部蒸馏,来自低沸物塔的特别包括月桂内酰胺的塔底产物被送至溶液结晶。
13.根据权利要求12的方法,特征在于所述溶液结晶以溶液冷却结晶的形式进行。
14.根据权利要求13的方法,特征在于所述溶液冷却结晶以快速冷却结晶的形式进行。
15.根据权利要求11的方法,特征在于得自合成并且包括月桂内酰胺和其它组分的料流首先被引导通过热交换器以升高温度,然后在闪蒸容器中减压,然后蒸气相被送至蒸馏分离工序,且特别包括月桂内酰胺的低沸点馏分与包括大部分月桂内酰胺的闪蒸阶段一起被送至熔融结晶。
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