[发明专利]通过结晶与下游蒸馏的组合后处理含月桂内酰胺的料流回收其中的所有有价值组分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及借助于整合错接的蒸馏和结晶纯化月桂内酰胺的方法。结晶在此可以以溶液或熔体结晶的形式进行。除了月桂内酰胺目标组分之外，待后处理的料流包括至少一种不同于月桂内酰胺并且具有更低或更高沸点的组分。结晶中去除的月桂内酰胺已具有＞99％的纯度。

背景技术

月桂内酰胺通常借助于多级蒸馏来纯化，在多级蒸馏中将具有更高和更低沸点的次要组分从月桂内酰胺中去除。对于蒸馏，由于月桂内酰胺的高沸点，必须施加减压。各个蒸发步骤中对混合物的热负荷导致有价值的材料部分热分解。这一点导致总产量降低。

发明内容

本发明的方法的目的是研发如权利要求中所述的后处理方法，其满足以下边界条件：

·在后处理方法先去除月桂内酰胺

·通过减少必要的热分离步骤的数目来降低热产物负荷

·通过降低所需方法温度来降低热负荷

·回收料流中存在的所有有价值的材料，例如进料物(Edukt)和/或溶剂

·去除和排放除目标产物/进料物和溶剂以外的组分该目的通过权利要求的方法实现，其中所述权利要求书被视为说明书的一部分。

请求保护一种后处理包括月桂内酰胺的料流用于回收存在的所有组分的方法，特征在于得自合成并且包括月桂内酰胺和其它组分的该料流首先经冷却，使得以选择性的方式通过溶液冷却结晶仅超过月桂内酰胺的溶解度极限和有针对性地结晶析出月桂内酰胺，并在下游固液分离中将其从母液中去除，以及母液随后被送入多级蒸馏工序(Destillationssequenz)中。

结晶可以以溶液结晶、溶液冷却结晶或快速冷却结晶的形式进行。

附图说明

对于由月桂内酰胺和与其不同的组分组成的料流，已经发现根据权利要求的以下后处理工序。举例来说，该方法由所附的流程图(图1)以及以下料流组成加以描述：

LB-低沸物

LM-溶剂

MB1-中沸物馏分1

CDON-作为合成反应物的环十二酮

MB2-中沸物馏分2

HB-高沸物

LL-月桂内酰胺

流程图(图1)仅是说明性的，并不用来限制该方法。得自合成工序并且由月桂内酰胺、溶剂、CDON和与其不同的组分组成的料流1与由月桂内酰胺、溶剂、CDON和与其不同的组分组成的母液再循环料流15和蒸发装置K的主要包括月桂内酰胺的馏出物22一起进料到温度为至少75℃，优选为至少80℃和更优选为至少85℃的快速冷却结晶A中。快速冷却结晶A中的减压真空产生相应的沸腾平衡。由注入料流和沸腾温度之间的温度差产生的热量Q导致挥发性成分蒸发并且根据沸腾平衡使温度降低。作为多种作用叠加的结果，月桂内酰胺超过溶解度极限，月桂内酰胺结晶析出。在结晶器出口处，设定温度为最高70℃，优选更低，更优选为大约65℃的温度。引导悬浮液2离开快速冷却结晶A到达固液分离B。悬浮液在其中分离成为母液5和主要包括月桂内酰胺的固体4。潮湿的固体4借助主要包括溶剂的冷凝馏出物3脱除附着的次要组分。合并获得的母液和负载的洗液，产生料流5。引导子料流15返回到快速冷却结晶A中，以增加产量和调节固含量。

将洗过的潮湿的固体4进料到熔融单元C中。熔融单元C在高于月桂内酰胺熔点的温度工作。熔融料流6送入到闪蒸阶段(Flashstufe)D。在闪蒸阶段的塔顶(Kopf)，蒸气流24被移出并供给到在此未做进一步描述的蒸馏后处理工序。移出由符合规格的月桂内酰胺组成的塔底料流(Sumpfstrom)8并离开该方法。

输送料流16和24至蒸馏去除溶剂和次要组分装置，其由工序I、J和K组成。

具体实施方式

结晶A以人们所说的快速冷却结晶的形式进行。这意味着进料流1+15+22中存在的热量Q用于部分蒸发溶剂3。为了溶剂蒸发，根据进料流的蒸气压，设定相应压力和由此相应的内部结晶器温度。作为溶剂3的受控蒸发和溶液冷却的结果，超过月桂内酰胺的溶解度极限并使其结晶析出。有效错接(Verschaltung)允许将结晶所需的过饱和调节至中等水平。沸腾冷却允许在结晶器中完全省去直接热交换，使得传热面的结垢倾向可以显著减少。通过塔顶冷凝器移除相应的热量。

料流2中结晶获得的固体通过下游固液分离B从母液5中去除。为从固体表面去除附着的母液，用合适的洗涤液(Waschflüssigkeit)洗涤固体表面。为洗涤固体，已经确定若干具有低月桂内酰胺溶解性的洗涤液。理想地，应使用该方法中已经存在的，溶解了附着的组分并且可以被相应地后处理的洗涤液。在这里，尤其能确定在结晶步骤A中去除的溶剂3作为可能的洗涤剂。