[发明专利]一种盐酸千金藤素的制备方法

权利要求书

1. 一种盐酸千金藤素的制备方法，其特征在于它由以下步骤制得：

（1）千金藤素的纯化：取千金藤素作为原料，先后以丙酮、甲苯或丙酮-甲苯为溶剂，采用重结晶法进行纯化，得千金藤素纯化品；

（2）盐酸千金藤素的合成：根据酸碱反应原理，取（1）项所得的千金藤素纯化品，加丙酮或氯仿溶解；再加入浓盐酸进行酸碱反应，得白色结晶物，即盐酸千金藤素粗品；将上述所得的盐酸千金藤素粗品加甲醇溶解，加活性炭脱色，利用甲醇-丙酮作为溶媒进行重结晶纯化，得盐酸千金藤素精制品。

2.如权利要求1所述的一种盐酸千金藤素的制备方法，其特征在于它由以下步骤制得：

（1）千金藤素的纯化：取千金藤素为原料，加入与千金藤素重量比为1.5～8倍量体积的丙酮，室温搅拌溶解，滤过，滤液置50～60℃水浴中保温20～60分钟，然后搅拌下加入与千金藤素重量比为0.2～1.0倍量体积的甲苯，搅匀，密封，放置至室温，然后放入冰箱冷藏6～10小时；抽滤析出的甲苯加成物晶体，再加入与甲苯加成物重量比为2～8倍量体积的丙酮，水浴上回流溶解，趁热搅拌下加入与千金藤素重量比为0.1～1.0倍量体积的甲苯，搅匀，密封，放置至室温，然后放入冰箱冷藏6～10小时；抽滤析出的甲苯加成物晶体，以适量丙酮洗涤3～4次，抽干，摊薄，先常压50～60℃干燥2～4小时，在真空80～90℃干燥脱甲苯20～24小时，得浅黄色粉末，即千金藤素纯化品；

（2）盐酸千金藤素的合成：依据酸碱反应原理，取上述（1）项下所得的千金藤素纯化品50g，加丙酮或氯仿400～800ml，搅拌溶解；搅拌下缓缓加浓盐酸10～30ml，加完后继续搅拌20～30分钟，测得pH值为3.0～4.0时，抽滤，得白色结晶物，即盐酸千金藤素粗品；

在上述制得的盐酸千金藤素粗品中，加入与盐酸千金藤素粗品重量比为2～6倍量体积的甲醇，于55～60℃水浴上，加热搅拌溶解；稍冷后加入2～10g活性炭，55～60℃水浴上继续搅拌20～30分钟，抽滤，滤液趁热加120～360ml丙酮，混匀；室温后冰箱冷藏放置36～48小时，析出白色结晶，抽滤，滤饼以适量甲醇与丙酮体积比为1:1～1:3混合溶剂洗涤3～5次，抽干得白色结晶；60℃真空干燥30～48小时，得白色结晶性粉末，即盐酸千金藤素精制品。

3.如权利要求2所述的一种盐酸千金藤素的制备方法，其特征在于它由以下步骤制得：

（1）千金藤素的纯化：取千金藤素为原料，加入与千金藤素重量比为3.5倍量体积的丙酮，室温搅拌溶解，滤过，滤液置55～57℃水浴中保温30分钟，然后搅拌下加入与千金藤素重量比为0.4倍量体积的甲苯，搅匀，密封，放置至室温，然后放入冰箱冷藏8小时；抽滤析出的甲苯加成物晶体，再加入与甲苯加成物重量比为3.5倍量体积的丙酮，水浴上回流溶解，趁热搅拌下加入与千金藤素重量比为0.3倍量体积的甲苯，搅匀，密封，放置至室温，然后放入冰箱冷藏8小时；抽滤析出的甲苯加成物晶体，以适量丙酮洗涤3～4次，抽干，摊薄，先常压50～60℃干燥2小时，在真空80～90℃干燥脱甲苯24小时，得浅黄色粉末，即千金藤素纯化品；

（2）盐酸千金藤素的合成工艺：依据酸碱反应原理，取上述（1）项下所得千金藤素纯化品50g，加丙酮550ml，搅拌溶解；搅拌下缓缓加浓盐酸15ml，加完后继续搅拌30分钟，测得pH值为3.6时，抽滤，得白色结晶物，以适量丙酮洗涤，抽滤，得盐酸千金藤素粗品；

将上述制得的盐酸千金藤素粗品转到三口反应瓶中，加与盐酸千金藤素粗品体积比为2.3倍量体积的甲醇，于55℃水浴上，加热搅拌溶解；稍冷后加入4g活性炭，55℃水浴上继续搅拌30分钟，抽滤，滤液趁热加150ml丙酮，混匀；室温后冰箱冷藏放置48小时，析出白色结晶，抽滤，滤饼以适量甲醇与丙酮体积比为1:1混合溶剂洗涤3～5次，抽干得白色结晶；60℃真空干燥36小时，得白色结晶性粉末，即盐酸千金藤素精制品。