[发明专利]采用单源分子前驱体制备高品质硫化锡纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半导体材料高品质硫化锡纳米片，属于新型光电功能材料领域，特别涉及采用单源分子前驱体制备高品质硫化锡纳米片的方法。

背景技术

硫化锡(SnS₂)是一种n型半导体(室温下带隙值为2.2eV)，具有优异的光学、电学、气敏和光催化性质，可被用作半导体材料、光导和光敏材料、太阳能电池中的视窗吸收材料、锂电池阳极材料、气敏传感器材料和光催化材料等。此外，SnS₂具有光辉灿烂的金黄色，又被称为伪金或类金粉，是一种高档着色剂，可取代现在广泛使用的金粉漆(铜粉)用于城建、广告、印刷、装潢、美术、纺织、服装等领域，以克服金粉漆(铜粉)易氧化、耐候性、耐酸碱性和耐热性差等缺点。然而，在实际应用中，SnS₂的性能与其晶相、形貌、尺寸、晶体缺陷以及表面状态等密切相关。结晶性好的六方相SnS₂纳米片在用作锂电池阳极材料、气敏传感器材料时具有极佳的表现。因此，制备出结晶性好的六方相SnS₂纳米片就成为重要一环。

在本发明之前，硫化锡粉末的传统制备方法主要有两种。一种是元素直接反应法；该法一般于密闭管中进行，需要真空(或惰性气体保护)和较高的反应温度(600-800℃)，操作复杂，能耗较高，且合成的产品粒径较大，粒度分布宽，晶体缺陷多，组成不均一甚至含有少量的杂质。另一种是常温下进行的化学沉淀法；该法通常采用有毒的H₂S气体作为硫源，且合成的产品通常是无定形的(或结晶性较差)，颗粒形貌不规则、尺寸大、粒度分布较宽。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制一种采用单源分子前驱体制备高品质硫化锡纳米片的方法。

本发明的技术方案是：

采用单源分子前驱体制备高品质硫化锡纳米片的方法，其主要技术步骤如下：

(1)将结晶四氯化锡加入到无水乙醇溶解，配成四氯化锡溶液；

(2)将二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末，加无水乙醇溶解，配成二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液；

(3)将步骤(1)配制的四氯化锡溶液在常温下且搅拌下缓慢加入到步骤(2)配制的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液中，并在常温下保持搅拌一段时间，然后将沉淀物抽滤，在60℃干燥，即得到单源分子前驱体Sn-(DDTC)₄；

(4)将步骤(3)得到的单源分子前驱体Sn-(DDTC)₄放入高压釜中，再加入2.5％-10％醋酸水溶液作为溶剂；

(5)将高压釜密封后置于电烘箱中，在180℃下加热24小时，停止加热后自然冷却；

(6)将步骤(5)所得到的沉淀物抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，再在60℃干燥后即得到黄色硫化锡粉末。

本发明的制备方法具有以下优点：原材料价格适中、低毒、易得，无需真空或惰性气体保护，在常温下进行，生产设备和工艺相对简单，反应温度较低，且产品是结晶程度高、粒度分布窄的纯六方相硫化锡纳米片，具有优异的半导体光电特性。

本发明与化学沉淀法相比，具有以下优点：(1)采用价格适中、低毒和易得的单源分子前驱体，无需采用有毒的H₂S气体作为硫源，制备程序得到简化，易于得到符合化学计量比、组成均匀的纯相纳米材料；(2)产品的结晶程度高；(3)产品为纳米片状的纯六方相硫化锡。

本发明的优越之处在下面将进一步进行阐述。

附图说明

图1——本发明中实施例1所制产品的X-射线衍射图。

图2——本发明中实施例1所制产品的场发射扫描电镜照片。

图3——本发明中实施例2所制产品的X-射线衍射图。

图4——本发明中实施例2所制产品的场发射扫描电镜照片。

图5——本发明中实施例3所制产品的X-射线衍射图。

图6——本发明中实施例3所制产品的场发射扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明的设计思路：