[发明专利]一种6-甲氧基-2-萘甲醛的合成方法无效
申请号: | 201010558198.7 | 申请日: | 2010-11-25 |
公开(公告)号: | CN102476983A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 张立光 | 申请(专利权)人: | 苏州卫生职业技术学院 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/41 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 甲醛 合成 方法 | ||
1.一种6-甲氧基-2-萘甲醛的合成方法,将2-甲氧基萘经过溴代反应和还原反应生成6-溴-2-甲氧基萘,其特征在于,将所述6-溴-2-甲氧基萘与N,N-二甲基甲酰胺反应合成所述6-甲氧基-2-萘甲醛。
2.根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘甲醛的合成方法,其特征在于,所述6-溴-2-甲氧基萘与N,N-二甲基甲酰胺反应生成6-甲氧基-2-萘甲醛的具体过程包括以下步骤:
步骤1)在氮气的保护下,在一反应容器中分别加入6-溴-2-甲氧基萘溶液和无水四氢呋喃溶液,充分搅拌一段时间;
步骤2)将所述反应容器冷却一段时间后,逐步滴加正丁基锂溶液,充分搅拌一段时间;
步骤3)再往所述反应容器中逐步滴加N,N-二甲基甲酰胺溶液,控制反应温度、充分搅拌一段时间;
步骤4)再往所述反应容器中加入饱和的氯化铵溶液,充分搅拌一段时间;
步骤5)将上述反应液用乙酸乙酯萃取,合并有机相,得到萃取物;
步骤6)所述萃取物用无水硫酸钠干燥、旋干,得到油状液体;
步骤7)所述油状液体用乙酸乙酯重结晶,得到黄色固体,所述黄色固体即为本发明的6-甲氧基-2-萘甲醛。
3.根据权利要求1或2所述的6-甲氧基-2-萘甲醛的合成方法,其特征在于,所述溴代反应包括以下具体过程:
首选,在冰醋酸溶液中、机械搅拌下,加入2-甲氧基萘,冰浴冷却,控制反应温度在30℃以下,然后,将溴素和冰醋酸的混合液慢慢滴加至反应液中,滴加完毕后,室温、充分搅拌,得到溴代反应液。
4.根据权利要求3所述的6-甲氧基-2-萘甲醛的合成方法,其特征在于,所述还原反应包括以下具体过程:
往所述溴代反应液中加入水溶液,缓慢加热至回流,分批加入锡粉后继续回流,冷却至室温,再加入水溶液,过滤,所得滤饼用乙酸乙酯重结晶。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州卫生职业技术学院,未经苏州卫生职业技术学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010558198.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:制备光催化剂的方法
- 下一篇:发光玻璃、其制造方法及发光装置